一、H-酸合成新工艺-硝基T-酸催化加氢制取氨基T-酸（论文文献综述）
周浩[1]（2021）在《Boc-酸酐生产过程中废溶剂资源化分离回收的工艺研究》文中研究指明二碳酸二叔丁酯（Boc-酸酐）是一种新型的氨基保护剂,广泛应用于医药、生物化学、食品、化妆品等多种产品的合成中。在该产品生产过程中,会产生大量正己烷-叔丁醇-四氢呋喃-水混合废溶剂,需要通过有效的工艺方法将其分离回收,以实现这部分资源的循环利用。该混合溶剂中存在多组二元共沸现象,采用传统的精馏方法难以实现原料中各组分的完全分离,本文在总结分析现有相关分离工艺的基础上,综合考虑比较产物纯度、得率、能耗等各种情况,确定了采用液液萃取—渗透汽化膜分离—精馏相结合的工艺方法来分离该混合溶剂,回收其中的正己烷、叔丁醇和四氢呋喃。首先确定以水作为萃取剂,通过液液萃取的方法处理该混合溶剂,处理后得到的萃取相为叔丁醇、四氢呋喃和水,萃余相为正己烷。通过单因素实验分析了搅拌时间、搅拌速度和静置时间等因素对萃取效果的影响,在此基础上综合考虑了溶剂比与萃取级数的影响,确定搅拌时间为40min,搅拌速度为500r/min,静置时间为40min,溶剂比为2:1,萃取级数为二级,在此条件下,通过错流液液萃取,萃余相中的正己烷含量达99%以上,实现了正己烷的有效回收。针对萃取相中的叔丁醇-四氢呋喃-水三元体系,通过闪蒸工艺先对萃取相去水预处理,之后采用膜分离去除残余水分,最后采用精馏工艺对叔丁醇和四氢呋喃精制分离。即闪蒸预处理后的萃取相,采用Na A型分子筛膜,通过渗透汽化分离其中剩余的水分,实验结果表明,在设定分离温度为60℃,渗透侧真空度为0.07MPa,脱水效果最佳,可实现叔丁醇-四氢呋喃二元溶剂中水含量降至0.01%以下。针对脱水后的叔丁醇-四氢呋喃混合溶剂,通过连续精馏的方式将其分离,在汽液平衡测定和关联的基础上,通过模拟结合实验过程,对精馏过程工艺参数进行优化研究,实验结果表明,在理论塔板数为40块,回流比为5,原料进料位置为第14块的条件下,塔顶四氢呋喃含量达到99.02%,塔釜叔丁醇含量达到99.10%。本文采用液液萃取—渗透汽化膜分离—精馏相结合的工艺方法,分离正己烷-叔丁醇-四氢呋喃-水混合废溶剂,最终得到纯度99.12%的正己烷、99.02%的四氢呋喃、99.10%叔丁醇,均达到企业循环利用标准,所分离的水达到企业接管标准,实现了该类废溶剂的资源化回收利用。本文所做工作为相关废溶剂的处理与回收再利用提供了技术参考。
秦主伟[2]（2020）在《含叔丁基，醚键和三苯甲烷单元可溶性聚酰亚胺的合成与表征》文中认为凭借优异的综合性能这一特点,芳香族聚酰亚胺在尖端领域得到广泛的应用。但有些聚酰亚胺溶解性差,使其应用受到了一定程度地限制。因此,研发溶解性好的聚酰亚胺是一件重要的工作。本文通过分子理论设计,在二胺单体中成功引入了叔丁基,三苯甲烷和醚键单元,再将这种二胺与四种芳香二酐进行缩聚,得到了一些列新型的芳香族聚酰亚胺,并对其性能进行测试。研究内容如下:第一步:双酚1-（4-叔丁基苯基）-1,1-二（4-羟基）苯基乙烷（TBBHP）的制取。在巯基乙酸的作用下,以HCl溶液为催化剂,冰CH3COOH为溶剂,苯酚和4-叔丁基苯乙酮是反应原料,成功合成了目标产物TBBHP,并对其反应时间,物料配比实验条件进行了优化。第二步:二硝基物1-（4-叔丁基苯基）-1,1-二[4-（4-硝基苯氧基）]苯基乙烷（TBBNP）的制取。无水K2CO3为催化剂,双酚TBBHP和对氯硝基苯是反应原料,DMF作为反应溶剂,成功合成出了目标产物TBBNP,并对其反应时间和反应物料比实验条件进行了优化。第三步:二胺1-（4-叔丁基苯基）-1,1-二[4-（4-胺基苯氧基）]苯基乙烷（TBBAP）的制取。利用铁粉还原法将二硝基TBBNP还原成功合成了目标产物TBBAP,并对其反应时间进行了优化。最后一步:新型聚酰亚胺的合成与表征。将四种芳香二酐与合成的二胺TBBAP聚合,通过两步法合成了4种聚酰亚胺薄膜和树脂。结果表明,6FDA,ODPA和BPDA基三类PI树脂能很好地溶于NMP,浓H2SO4,DMAc,吡啶,THF,CHCl3等常见有机溶剂中;4种薄膜的玻璃化转变温度Tg（DSC）在246～275℃之间,5%失重温度在501℃以上;力学性能范围在67.2～88.6MPa。除酮酐基PI薄膜外,其它3类PI均有较好的透明性。
袁晓冰[3]（2020）在《工业萘的溶剂萃取精制》文中研究说明工业萘是重要的有机化工原料,其中萘含量为95%左右,其主要的杂质是苯并噻吩,其质量分数为2%～3%。工业萘主要用于生产水泥减水剂,随我国环保要求提升,极大限制了工业萘的市场,而苯酐、萘酚等有机合成工业对原料萘的质量提出了更高的要求。采用熔融结晶法可以降低工业萘中的硫含量,但其能耗较高,投资操作成本较高。本文分别以DMSO（二甲基亚砜）、DMSO-A复合溶剂以及DMSO-B复合溶剂为萃取剂对萘-苯并噻吩体系的分离进行了系统研究。首先获得了40℃、50℃下萘-苯并噻吩-DMSO三元体系的固液相平衡数据,并考察了剂油比对分离性能的影响,结果表明温度为50℃、剂油比为2是比较合适的,此时收率为49%,萘纯度达98.5%,达到国家二级精萘标准。为了提高苯并噻吩、萘的萃取分离的选择性,进一步考察以DMSO-A复合溶剂为萃取剂分离萘-苯并噻吩。测定了50℃、60℃、70℃、80℃条件下萘-苯并噻吩-DMSO-A四元体系在不同含A量的相平衡数据,获得了不同温度条件下复合溶剂中最佳含A量。测定了各温度处于最佳含A量时该四元体系的相平衡数据,选择性系数总体保持在2～16,具有较好的分离性能。考察了剂油比对分离性能的影响,当剂油比增加到1.1时选择性系数达到13。对测定的相平衡数据,利用Hand方程与Othmer-Tobias方程对其进行可靠性检验,得到的相关系数较高。用NRTL模型对测定的相平衡数据进行预测,预测值与实验值的均方根偏差较小,表明NRTL模型适用于该体系的关联与预测。以DMSO-B复合溶剂为萃取剂分离萘-苯并噻吩体系,测定了萘-苯并噻吩-DMSO-B四元体系在70℃、80℃、85℃下不同盐含量的相平衡数据,确定了各温度下最佳含B量。测定了各温度处于最佳含盐量时萘-苯并噻吩-DMSO-B体系的相平衡数据,选择性系数总体保持在1～8,具有较好的分离性能。考察了剂油比对分离性能的影响,当剂油比为0.7时选择性系数达到8.1。针对测定的相平衡数据,利用Hand方程与Othmer-Tobias方程以及NRTL方程进行了关联与预测。两种复合溶剂萃取过程,萃取相采用降温结晶法可以实现溶剂回收循环。
张传磊,侯卫波,王超,李娟,韩龙凯[4]（2020）在《镍催化加氢制备T酸的方法研究》文中研究指明本文以硝基T酸钠为原料,经过对其无害化预处理,以自制活性镍为催化剂催化加氢,在反应温度140℃,反应压力2.0 MPa下,T酸产品纯度大于99.0%,转化收率在99%以上,催化剂可以连续循环套用50次以上。
龚亚军,陈二中,刘冰,周晨,尹荃,闫海生[5]（2017）在《1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸催化加氢工艺的研究》文中进行了进一步梳理本文研究了"双胺法"H酸合成路线中1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸催化加氢制备1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸,主要考察了反应温度、压力、底物浓度及介质pH对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应温度、压力、底物浓度分别为120℃、1.2 MPa、0.35（g/g）,介质pH为7.5。在此条件下,得到1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸摩尔收率达到了95%以上。
张盛汉[6]（2013）在《T酸废母液脱氮的研究》文中提出随着我国纺织行业不断增值,印染企业逐年增多,对染料原材料的需求越来越大,产生的高浓度染料有机废母液越来越多。H酸生产过程中伴随产生的T酸废母液可生化性差,治理难度大,水质特殊,使得传统单一的水处理技术方法受到限制。针对T酸废母液有机物含量高,氨氮浓度高的特点,分别比较了蒸氨法、Fenton氧化和Fenton氧化-蒸氨工艺对脱氮效果的影响。结合T酸废母液的特点,采用碱性蒸氨法预处理高浓度氨氮T酸废母液,研究了 pH值、温度、反应时间和气液比对T酸废母液氨氮去除率的影响。实验结果表明,蒸氨过程中,氨氮去除率随着pH值、温度和气液比的增大而升高,在最佳条件下,氨氮去除率为94.47%。蒸氨预处理的氨氮去除动力学方程符合一级反应动力学,95℃下,反应速率常数k=0.00463 min-1。反应活化能为28.7036kJ/mol。为了有效降低T酸废母液中的有机物含量,采用Fenton法对T酸废母液进行氧化处理,讨论了 H2O2投加量、摩尔比（n（H202）:n（FeS04））、pH值和反应时间对TOC、COD、UV254、氨氮和总氮浓度的影响。研究结果表明,Fenton降低了 T酸废母液的有机物浓度,使待得T酸废母液易于矿化,同时氨氮和总氮去除率增幅明显。在最佳条件下,COD的去除率为74.51%,TOC的去除率为49.59%,UV254的去除率为88.58%,氨氮和总氮去除率分别为17.22%和15.29%。为了有效降低T酸废母液的氨氮和总氮浓度,为后续生物处理创造条件,研究T酸母液Fenton氧化-蒸氨预处理脱氮的效果,讨论了 pH值、气液比、温度和反应时间对氨氮和总氮去除效果的影响。研究结果表明,Fenton氧化有利于氨氮和总氮的去除,蒸氨过程中,氨氮和总氮的去除率随着pH值、温度和气液比的增大而升高,在最佳条件下,氨氮和总氮的去除率达到最大,氨氮去除率大于99%,总氮去除率大于97%。蒸氨预处理的氨氮去除动力学方程符合一级反应动力学,反应速率常数k=0.00883min-1。反应的活化能为8451.20J/mol,指前因子为 0.139min-1。蒸氨法脱氮效率高,运行稳定,投资低,可回收氨氮资源,操作简便,可以实现T酸废母液中高浓度氨氮和总氮的有效去除,是预处理高氨氮T酸废母液经济、有效的手段,有工业应用价值。
马绍辉[7]（2009）在《改性骨架镍在制备PCHE和CLT酸中的应用》文中指出本文通过骤冷法制备了多组分改性的合金粉末,经碱抽铝活化得到改性骨架镍催化剂,采用XRD对改性骨架镍催化剂进行了表征。将骤冷法制备改性骨架镍催化剂用于高分子量聚苯乙烯（PS,重均分子量Mw=310000）催化加氢,得到了高性能新材料聚环己基乙烯（PCHE）,克服了PS耐热性低的缺点,也改善了PS的光学性能。研究表明在压力8.0MPa,温度200℃,以二甲基环己烷为溶剂,聚苯乙烯初始质量浓度为8.0%的条件下反应4.0h,所得加氢产物经红外分析可知,苯环不饱和碳氢伸缩振动和苯环骨架伸缩振动吸收峰消失,PS分子结构中的苯环完全饱和。经紫外分析可知,苯环精细结构紫外吸收消失,验证了红外光谱的分析结果。凝胶色谱分析表明,PS在催化加氢过程中的降解率低于30.0%。探索了骤冷法制备的改性骨架镍催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸加氢还原制备2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸（CLT酸）。该催化剂表现出很高的催化活性和选择性。通过考察反应条件的影响,确定适宜的工艺参数为:c（substrate）=0.4mol/L,m（cat.）:m（substrate）=1:10,T=70℃,p=2.0MPa,底物转化率达100%,选择性达99.5%。催化剂连续套用50釜,每克催化剂转化底物408g后仍具有很高的活性,说明该催化剂具有很高的稳定性。在催化剂的套用实验中,底物转化率均高于99.2%,目的产物的选择性均高于98.9%。
马永欢,王晓会,侯洁,吕连海[8]（2008）在《液相催化加氢法合成T酸的研究》文中进行了进一步梳理本文通过淬冷法制备了催化剂前驱体NiFeCrAl合金粉末,活化后得到铁、铬改性的骨架镍催化剂,并将其用于液相催化硝基T酸加氢还原制备T酸的反应。该催化剂具有很高的催化活性,在c（NitroT-Acid）=0.73mol/L、V（H2O）=40mL、m（cat.）=0.5g、θ=90℃、p=3.0MPa的条件下,反应99分钟,硝基T酸的转化率和T酸的选择性均达100%,平均吸氢速率达1.73mmolH2/min.g,高于市售的骨架镍、钼改性骨架镍和实验室自制的钼改性骨架镍催化剂。对催化剂进行了寿命实验考察,每克催化剂可转化626g原料,催化剂具有良好的稳定性。
苏鸣皋[9]（2008）在《连续多级逆流分步结晶分离萘—硫茚的研究》文中提出连续多级逆流分步结晶是一种新的、很有发展潜力的分离提纯技术,国外近年来开发工作进展相当活跃。与传统的结晶和精馏技术相比,该技术具有很多的优点,不仅分离效率高、能耗低、设备投资少、分离纯度高,还解决了一般精馏技术难以解决的共沸物及热敏物质分离的难题。由于其最高操作温度在物料的熔点附近,从而降低了对设备的要求,而且结晶和熔融过程均在塔内进行,简化了设备结构和操作流程。另外,生产能力大的特点决定了其更适合于大规模连续生产,因此这种新的分离技术具有广阔的应用前景和重要的工业价值。本文主要以连续多级逆流分步结晶过程为研究对象,总结前人的研究成果,并在其基础之上自行开发设计了结晶塔设备。在长1350mm、内径50mm的结晶塔内,以萘—硫茚低共熔混合物系为原料,考察了搅拌作用、晶体床层高度、进料浓度、回流比等因素的影响,取得了大量的实验数据,将浓度为90.85%的物料提纯到了99.99%。实验过程中,提纯机理主要以逆流洗涤和发汁作用为主,在此基础上建立了塔中物料浓度沿塔高的数学模型。通过多次实验,得出了不同条件下物料浓度沿塔高的分布曲线,并且验证了数学模型的正确性,为进一步放大至工业规模提供了可靠的依据。由于工业结晶分离过程是基于固—液相平衡理论的,因此进行有机物系固—液相平衡的研究具有重要的理论和实际意义。本文用激光法测定了萘在N,N-二甲基甲酰胺、正丁酸、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮等溶剂中的溶解度。同时根据固—液相平衡理论导出溶解度方程,并采用Apelblat模型关联了实验数据。在工业结晶过程中,为了选择分离性能较好的溶剂从而采用混合溶剂。因此二元混合溶剂的热力学性质研究为工业结晶以及其他化工过程提供基础数据。本文采用Gay-Lussac比重瓶测定了常压下甘油与正丙醇、异丙醇、1,2-丙二醇,1,3-丙二醇二元体系在298.15～333.15K之间的密度,并计算得到超额摩尔体积的变化。同时按Redlich-Kister方程关联了超额摩尔体积。
马永欢[10]（2008）在《液相催化加氢法合成T酸和CLT酸》文中提出本文通过淬冷法制备了催化剂前驱体NiAlFeCr合金粉末,活化后得到铁、铬改性的骨架镍催化剂,并采用XRD对前驱体合金粉末和铁、铬改性骨架镍催化剂进行了表征。采用反相液相色谱法,通过在甲醇/水的流动相中加入挥发性的乙酸和三乙胺,成功分离了硝基T酸加氢还原过程中的各物质组分,通过液质联用确定出液相色谱分析中各个峰所对应的物质分别为8-羟氨基-1,3,6-萘三磺酸钠,8-氨基-1,3,6-萘三磺酸钠,8-亚硝基-1,3,6-萘三磺酸钠和8-硝基-1,3,6-萘三磺酸钠。将铁、铬改性骨架镍用于催化硝基T酸加氢还原制备T酸的反应。结果表明,该催化剂具有很高的催化活性,在c（nitro T-acid）=0.73mol/L,V（H2O）=40mL,m（cat.）=0.5g,θ=90℃,p=3.0MPa的条件下,反应99min,硝基T酸的转化率和T酸的选择性均达100%,平均吸氢速率达1.73mmol H2/min·g,高于市售的骨架镍、钼改性骨架镍和实验室自制的钼改性骨架镍催化剂。考察了底物初始浓度、催化剂用量、温度和压力对硝基T酸加氢还原反应的影响,得到较优的工艺参数:c（nitro T-acid）=0.48mol/L～0.97mol/L,m（cat.）:m（nitro T-acid）=1∶40,θ=90℃,p=3.0MPa。并对催化剂进行寿命实验考察,结果每克催化剂可转化626g原料,催化剂表现出良好的稳定性。将铁、铬改性的骨架镍用于催化2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸加氢还原制备CLT酸。催化剂表现出很高的催化活性和选择性。在c（substrate）=0.4mol/L,V（H2O）=40mL,m（cat.）=0.3g,θ=70℃,p=2.0MPa的条件下,反应75min,底物转化率达99.7%,选择性达97.5%。考察了底物初始浓度、催化剂用量、温度和压力对2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸加氢还原反应的影响,得到较优的工艺参数:c（substrate）=0.4mol/L,m（cat.）:m（substrate）=1∶10,θ=70℃,p=2.5MPa。对催化剂进行寿命实验考察,结果表明该催化剂具有很高的稳定性,催化剂连续套用15釜,每克催化剂转化底物360g后仍具有很高的催化活性。在催化剂的套用实验中,底物转化率均高于99.2%,目的产物的选择性均高于97.0%。
二、H-酸合成新工艺-硝基T-酸催化加氢制取氨基T-酸（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、H-酸合成新工艺-硝基T-酸催化加氢制取氨基T-酸（论文提纲范文）
（1）Boc-酸酐生产过程中废溶剂资源化分离回收的工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 废溶剂的来源及组成 |
| 1.1.1 Boc-酸酐传统生产工艺方法 |
| 1.1.2 Boc-酸酐新型生产工艺方法 |
| 1.1.3 废溶剂各组分的物性参数及含量 |
| 1.2 废溶剂各组分性质及用途 |
| 1.2.1 正己烷的性质、生产工艺及主要用途 |
| 1.2.2 叔丁醇的性质、生产工艺及主要用途 |
| 1.2.3 四氢呋喃的性质、生产工艺及主要用途 |
| 1.3 废溶剂的分离难点 |
| 1.3.1 实验试剂及装置 |
| 1.3.2 实验装置的验证 |
| 1.3.3 汽液平衡数据的测定 |
| 1.3.4 实验结论 |
| 1.4 类似体系分离方法综述 |
| 1.4.1 液液萃取法 |
| 1.4.2 萃取精馏法 |
| 1.4.3 渗透汽化法 |
| 1.4.4 膜蒸馏法 |
| 1.5 拟采用的分离工艺路线 |
| 1.6 论文的研究内容及目标 |
| 第二章 液液萃取实验过程研究 |
| 2.1 错流萃取影响因素的实验研究 |
| 2.1.1 实验试剂及实验装置 |
| 2.1.2 搅拌时间的影响 |
| 2.1.3 搅拌速度的影响 |
| 2.1.4 静置时间的影响 |
| 2.1.5 正交实验分析 |
| 2.1.6 溶剂比与萃取级数的确定 |
| 2.2 逆流萃取的对比实验研究 |
| 2.2.1 实验条件 |
| 2.2.2 实验过程 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 膜分离实验过程研究 |
| 3.1 萃取相去水预处理 |
| 3.1.1 闪蒸罐的模拟研究 |
| 3.1.2 操作参数对分离效果的影响 |
| 3.1.3 闪蒸过程的实验验证 |
| 3.2 渗透汽化膜技术简介 |
| 3.3 渗透汽化膜材料的选择 |
| 3.3.1 膜的分类及特点 |
| 3.3.2 膜材料的确定 |
| 3.4 NaA型分子筛膜渗透汽化的实验研究 |
| 3.4.1 实验仪器及试剂 |
| 3.4.2 实验装置 |
| 3.4.3 实验方案 |
| 3.4.4 NaA膜的分离性能评价指标 |
| 3.4.5 温度对膜分离的影响 |
| 3.4.6 渗透侧真空度对膜分离的影响 |
| 3.4.7 膜分离实验结果 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 叔丁醇-四氢呋喃精制过程的模拟及实验研究 |
| 4.1 叔丁醇-四氢呋喃体系汽液平衡数据的测定 |
| 4.2 叔丁醇-四氢呋喃体系汽液平衡数据的关联 |
| 4.3 精馏塔的模拟研究 |
| 4.3.1 精馏塔的单因素法模拟研究 |
| 4.3.2 精馏塔的单因素实验最优模拟结果 |
| 4.3.3 精馏塔的正交实验模拟优化 |
| 4.4 叔丁醇-四氢呋喃体系精馏过程的实验研究 |
| 4.4.1 实验装置 |
| 4.4.2 实验试剂及仪器 |
| 4.4.3 实验过程及结果分析 |
| 4.5 实验结果与模拟结果对比分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间成果 |
| 致谢 |
（2）含叔丁基，醚键和三苯甲烷单元可溶性聚酰亚胺的合成与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 双酚类化合物的研究概况 |
| 1.1.1 双酚化合物的反应机理 |
| 1.1.2 双酚化合物的合成方法 |
| 1.2 芳香二硝基物的研究概况 |
| 1.3 芳香二胺基化合物的研究概况 |
| 1.3.1 铁粉还原法 |
| 1.3.2 硫化碱法 |
| 1.3.3 催化加氢还原法 |
| 1.3.4 电化学还原法 |
| 1.3.5 其它还原法 |
| 1.4 聚酰亚胺的研究概况 |
| 1.4.1 聚酰亚胺的合成方法 |
| 1.4.2 聚酰亚胺的改性方法 |
| 1.4.3 聚酰亚胺的应用 |
| 1.4.4 聚酰亚胺的性能 |
| 1.4.5 聚酰亚胺的国内外发展现状 |
| 1.5 研究目的,主要内容及创新点 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 1-(4-叔丁基苯基)-1,1-二(4-羟基)苯基乙烷的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 反应机理 |
| 2.3 所用试剂及仪器 |
| 2.3.1 所用试剂 |
| 2.3.2 所用仪器 |
| 2.4 反应步骤 |
| 2.5 结果分析与讨论 |
| 2.5.1 实验因素对产率的影响 |
| 2.5.2 产物溶解性能及重结晶溶剂的选择 |
| 2.5.3 产物图谱表征及解析 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 1-(4-叔丁基苯基)-1,1-二[4-(4-硝基苯氧基)]苯基乙烷的合成和表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 反应机理 |
| 3.3 所用试剂及仪器 |
| 3.3.1 所用试剂 |
| 3.3.2 所用仪器 |
| 3.4 合成步骤 |
| 3.5 结果分析与讨论 |
| 3.5.1 实验因素对产率的影响 |
| 3.5.2 产物的溶解性 |
| 3.5.3 产物图谱表征及解析 |
| 3.6 小结 |
| 第四章 1-(4-叔丁基苯基)-1,1-二[4-(4-胺基苯氧基)]苯基乙烷的合成与表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 反应历程 |
| 4.3 所用试剂及仪器 |
| 4.3.1 所用试剂 |
| 4.3.2 所用仪器 |
| 4.4 合成步骤 |
| 4.5 结果分析与讨论 |
| 4.5.1 反应时间对产率的影响 |
| 4.5.2 产物的溶解性 |
| 4.5.3 产物图谱表征及解析 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 新型聚酰亚胺的合成与性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 新型聚酰亚胺的合成路线 |
| 5.3 所用试剂及仪器 |
| 5.3.1 所用试剂 |
| 5.3.2 所用仪器 |
| 5.4 合成方法的步骤 |
| 5.5 结果分析与讨论 |
| 5.5.1 聚合物的表征 |
| 5.5.2 聚合物的溶解性 |
| 5.5.3 聚合物的热性能 |
| 5.5.4 聚合物的光学性能 |
| 5.5.5 聚合物的力学性能 |
| 5.6 小结 |
| 第六章 总结和展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 攻读硕士学位期间发表和完成的学术论文 |
（3）工业萘的溶剂萃取精制（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 引言 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 工业背景 |
| 1.2 工业萘用途 |
| 1.2.1 制备混凝土高效减水剂 |
| 1.2.2 合成邻苯二甲酸酐 |
| 1.2.3 用于生产2-萘酚 |
| 1.2.4 用于萘醌的制备 |
| 1.2.5 用于H-酸的合成 |
| 1.3 工业萘提纯工艺 |
| 1.3.1 结晶法 |
| 1.3.2 加氢精制法 |
| 1.3.3 酸洗法 |
| 1.3.4 萃取精馏法 |
| 1.4 盐效应 |
| 1.4.1 盐效应的概念 |
| 1.4.2 盐效应微观机理 |
| 1.4.3 盐效应对相平衡的影响 |
| 1.4.4 盐效应在分离中的应用 |
| 1.5 研究目的及意义 |
| 1.5.1 研究目标 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第2章 实验方法 |
| 2.1 实验主要药品与仪器 |
| 2.2 溶解度的测定 |
| 2.2.1 实验方法 |
| 2.2.2 实验步骤 |
| 2.3 含A体系相平衡数据的测定 |
| 2.3.1 含A体系固液相平衡数据的测定 |
| 2.3.2 含A体系液液相平衡数据的测定 |
| 2.4 含B体系相平衡数据的测定 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 萘-苯并噻吩-DMSO体系的固液相平衡 |
| 3.1 溶剂结晶法探索研究 |
| 3.2 温度与剂油比对分离性能的影响 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 萘-苯并噻吩-DMSO-A四元体系相平衡 |
| 4.1 DMSO-A复合溶剂萃取探索研究 |
| 4.2 DMSO-A复合溶剂萃取性能考察 |
| 4.3 萘-苯并噻吩-DMSO-A体系相平衡数据测定与分析 |
| 4.3.1 萘-苯并噻吩-DMSO-A体系相平衡数据 |
| 4.3.2 萘-苯并噻吩-DMSO-A体系相图 |
| 4.4 萘-苯并噻吩-DMSO-A体系相平衡数据关联与预测 |
| 4.4.1 Hand方程与Othmer-Tobias方程关联 |
| 4.4.2 NRTL方程关联与预测 |
| 4.5 萘-苯并噻吩-DMSO-A体系萃取分离性能 |
| 4.5.1 选择性系数 |
| 4.5.2 剂油比对分离性能的影响 |
| 4.6 萘-苯并噻吩-DMSO-A溶剂回收 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 萘-苯并噻吩-DMSO-B四元体系相平衡及模拟 |
| 5.1 加盐萃取探索研究 |
| 5.2 萘-苯并噻吩-DMSO-B体系相平衡 |
| 5.2.1 萘-苯并噻吩-DMSO-B体系相平衡数据 |
| 5.2.2 萘-苯并噻吩-DMSO-B体系相图 |
| 5.3 萘-苯并噻吩-DMSO-B体系相平衡数据关联与预测 |
| 5.3.1 Hand方程与Othmer-Tobias方程关联 |
| 5.3.2 NRTL方程关联与预测 |
| 5.4 萘-苯并噻吩-DMSO-B体系萃取分离性能 |
| 5.4.1 选择性系数 |
| 5.4.2 剂油比对分离性能的影响 |
| 5.5 萘-苯并噻吩-DMSO-B溶剂回收 |
| 5.6 本章小结 |
| 第6章 结论与建议 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（4）镍催化加氢制备T酸的方法研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 原料与设备 |
| 1.2 原料的处理 |
| 1.3 镍催化剂的制备 |
| 1.4 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 底物浓度对反应的影响 |
| 2.2 镍催化剂用量对反应的影响 |
| 2.3 压力对反应的影响 |
| 2.4 反应温度对加氢反应的影响 |
| 2.5 镍催化剂循环套用实验 |
| 3 结论 |
（5）1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸催化加氢工艺的研究（论文提纲范文）
| 11试剂和仪器 |
| 12加氢反应 |
| 13产物分析 |
| 21反应温度的影响 |
| 22反应压力的影响 |
| 23底物浓度的考察 |
| 24 pH的考察 |
（6）T酸废母液脱氮的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 T酸废母液的特征 |
| 1.2 高浓度氨氮废水的来源及危害 |
| 1.2.1 氨氮的来源 |
| 1.2.2 氨氮的危害 |
| 1.3 高浓度氨氮废水处理技术 |
| 1.3.1 吹脱法与汽提法 |
| 1.3.2 超声波吹脱法 |
| 1.3.3 化学沉淀法 |
| 1.3.4 折点加氯法 |
| 1.3.5 离子交换法 |
| 1.3.6 电化学法 |
| 1.3.7 催化湿式氧化法 |
| 1.3.8 膜分离工艺 |
| 1.3.9 生物法 |
| 1.3.10 脱氨方法的确定 |
| 1.4 蒸氨工艺介绍及应用 |
| 1.5 研究背景及意义 |
| 1.6 研究内容和创新点 |
| 1.6.1 研究内容 |
| 1.6.2 技术路线 |
| 1.6.3 研究的创新点 |
| 第二章 实验材料仪器及分析方法 |
| 2.1 实验材料及仪器 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验原理 |
| 2.3 实验分析测定方法 |
| 2.3.1 氨氮的测定 |
| 2.3.2 总氮的测定 |
| 2.3.3 阴离子的测定 |
| 第三章 T酸结晶废母液氨氮的脱除 |
| 3.1 试验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 pH值对氨氮去除率的影响 |
| 3.2.2 气液比对氨氮去除率的影响 |
| 3.2.3 温度和反应时间对氨氮去除率的影响 |
| 3.3 蒸氨动力学研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 Fenton氧化降解T酸萃余废母液 |
| 4.1 试验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 H_2O_2投加量对去除效果的影响 |
| 4.2.2 摩尔比(n(H_2O_2):n(FeSO_4)对去除效果的影响 |
| 4.2.3 pH值和反应时间对去除效果的影响 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 T酸萃余废母液氮的脱除 |
| 5.1 实验方案 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 pH值对氨氮和总氮去除效果的影响 |
| 5.2.2 气液比对氨氮和总氮去除效果的影响 |
| 5.2.3 温度和反应时间对氨氮和总氮去除效果的影响 |
| 5.3 蒸氨动力学研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的主要学术成果 |
| 致谢 |
（7）改性骨架镍在制备PCHE和CLT酸中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 聚环己基乙烯研究概述 |
| 1.1.1 聚环己基乙烯的合成方法 |
| 1.1.2 PS催化加氢反应研究进展 |
| 1.1.3 PS催化加氢反应机理研究进展 |
| 1.1.4 PCHE的特性 |
| 1.1.5 基于PCHE的材料的可能应用 |
| 1.2 2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢制备CLT酸的研究 |
| 1.2.1 2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢制备CLT酸机理研究 |
| 1.2.2 芳香族硝基化合物液相催化加氢的影响因素 |
| 1.3 骤冷法制备骨架镍催化剂研究进展 |
| 1.3.1 催化剂前驱体合金的制备 |
| 1.3.2 合金的粉碎 |
| 1.3.3 催化剂的制法 |
| 1.3.4 添加剂的效应 |
| 1.3.5 骨架镍的贮存 |
| 1.3.6 骨架镍具有高活性的原因 |
| 1.4 小结 |
| 2 PS催化加氢制备聚PCHE |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 主要仪器和试剂 |
| 2.1.2 催化剂的制备 |
| 2.1.3 催化加氢反应及分析方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 催化剂表征 |
| 2.2.2 溶剂对反应的影响 |
| 2.2.3 温度对反应的影响 |
| 2.2.4 压力对反应的影响 |
| 2.2.5 PS浓度对反应的影响 |
| 2.2.6 产品分析 |
| 2.2.7 催化剂稳定性考察 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 2-氯-5-硝基甲苯-4-磺酸催化加氢制备CLT酸 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 主要仪器与试剂 |
| 3.1.2 催化加氢反应 |
| 3.1.3 分析方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 反应原理 |
| 3.2.2 产物结构鉴定 |
| 3.2.3 反应时间对组分浓度的影响 |
| 3.2.4 底物初始浓度对反应的影响 |
| 3.2.5 催化剂用量对反应的影响 |
| 3.2.6 温度对反应的影响 |
| 3.2.7 压力对反应的影响 |
| 3.2.8 催化剂寿命考察 |
| 3.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（9）连续多级逆流分步结晶分离萘—硫茚的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 工业背景 |
| 1.1.1 煤焦油萘 |
| 1.1.2 石油萘 |
| 1.2 精萘和硫茚概述 |
| 1.2.1 精萘及其用途 |
| 1.2.2 硫茚及其用途 |
| 1.3 萘—硫茚的分离提纯工艺进展 |
| 1.3.1 酸洗法 |
| 1.3.2 催化加氢精制法 |
| 1.3.3 区域熔融结晶法 |
| 1.3.4 溶剂结晶法 |
| 1.3.5 分步结晶法 |
| 1.3.6 化学反应法 |
| 1.4 萘—硫茚物系概述 |
| 1.4.1 萘—硫茚物系的特点 |
| 1.4.2 萘—硫茚物系连续结晶分离原理 |
| 第二章 连续多级逆流分步结晶综述 |
| 2.1 工业结晶 |
| 2.2 熔融结晶 |
| 2.3 连续多级逆流分步结晶技术 |
| 2.3.1 连续多级逆流分步结晶概述 |
| 2.3.2 连续多级逆流分步结晶原理 |
| 2.3.3 连续多级逆流分步结晶研究进展 |
| 2.4 本文研究内容与意义 |
| 第三章 连续多级逆流分步结晶实验研究 |
| 3.1 实验装置 |
| 3.2 实验原料 |
| 3.3 实验步骤 |
| 3.4 产品气相色谱分析 |
| 3.4.1 仪器与试剂 |
| 3.4.2 色谱柱 |
| 3.4.3 色谱仪操作条件 |
| 3.4.4 色谱分析流程及步骤 |
| 第四章 连续多级逆流分步结晶数学模型 |
| 4.1 提纯机理 |
| 4.1.1 逆流洗涤作用 |
| 4.1.2 发汗作用 |
| 4.1.3 重结晶作用 |
| 4.2 数学模型的推导 |
| 4.3 数学模型的解 |
| 第五章 连续多级逆流分步结晶实验结果 |
| 5.1 搅拌作用的影响 |
| 5.2 晶体床层高度对分离效果的影响 |
| 5.3 进料浓度对分离效果的影响 |
| 5.4 回流比对分离效果的影响 |
| 5.5 物料衡算 |
| 5.6 典型实验 |
| 5.6.1 生产能力最大的操作 |
| 5.6.2 年处理量最大的操作 |
| 5.7 验证模型 |
| 第六章 精萘的固—液相平衡研究 |
| 6.1 固—液相平衡的研究方法 |
| 6.1.1 活度系数方程法 |
| 6.1.2 状态方程法 |
| 6.1.3 经验模型方法 |
| 6.1.4 人工神经网络法 |
| 6.1.5 拓扑方法 |
| 6.2 固—液相平衡热力学关系 |
| 6.3 精萘的溶解度测定及结果讨论 |
| 6.3.1 实验仪器及试剂 |
| 6.3.2 实验方法 |
| 6.3.3 实验步骤 |
| 6.3.4 实验装置的可靠性验证 |
| 6.3.5 实验结果和讨论 |
| 6.4 甘油与C_3-醇二元体系的体积性质 |
| 6.4.1 实验仪器及试剂 |
| 6.4.2 溶液的配制 |
| 6.4.3 密度的测定 |
| 6.4.4 实验结果及讨论 |
| 第七章 结论 |
| 7.1 连续多级逆流分步结晶部分 |
| 7.2 固—液相平衡部分 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者与导师简介 |
| 附件 |
（10）液相催化加氢法合成T酸和CLT酸（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 芳香族硝基化合物还原方法概述 |
| 1.1.1 化学还原法 |
| 1.1.2 电化学还原法 |
| 1.1.3 催化加氢还原法 |
| 1.2 液相催化加氢制备芳胺的研究 |
| 1.2.1 芳香族硝基化合物液相催化加氢机理 |
| 1.2.2 芳香族硝基化合物液相催化加氢的影响因素 |
| 1.3 骨架镍催化剂的研究进展 |
| 1.3.1 催化剂前驱体合金的制备 |
| 1.3.2 合金的粉碎 |
| 1.3.3 催化剂的制法 |
| 1.3.4 添加剂的效应 |
| 1.3.5 骨架镍的贮存 |
| 1.3.6 骨架镍的活性原因 |
| 2 液相催化加氢法合成 T酸 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 主要仪器与试剂 |
| 2.1.2 催化剂的制备 |
| 2.1.3 催化加氢反应 |
| 2.1.4 分析方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 反应原理 |
| 2.2.2 产品鉴定 |
| 2.2.3 催化剂的表征 |
| 2.2.4 催化剂的性能比较 |
| 2.2.5 反应时间对组分浓度的影响 |
| 2.2.6 底物初始浓度对反应的影响 |
| 2.2.7 催化剂用量对反应的影响 |
| 2.2.8 温度对反应的影响 |
| 2.2.9 压力对反应的影响 |
| 2.2.10 催化剂寿命考察 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 液相催化加氢法合成 CLT酸 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 主要仪器与试剂 |
| 3.1.2 催化加氢反应 |
| 3.1.3 分析方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 反应原理 |
| 3.2.2 催化剂的表征 |
| 3.2.3 反应时间对组分浓度的影响 |
| 3.2.4 底物初始浓度对反应的影响 |
| 3.2.5 催化剂用量对反应的影响 |
| 3.2.6 温度对反应的影响 |
| 3.2.7 压力对反应的影响 |
| 3.2.8 催化剂寿命考察 |
| 3.2.9 酸析 |
| 3.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 附图 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
四、H-酸合成新工艺-硝基T-酸催化加氢制取氨基T-酸（论文参考文献）
- [1]Boc-酸酐生产过程中废溶剂资源化分离回收的工艺研究[D]. 周浩. 南京师范大学, 2021
- [2]含叔丁基，醚键和三苯甲烷单元可溶性聚酰亚胺的合成与表征[D]. 秦主伟. 青海师范大学, 2020(02)
- [3]工业萘的溶剂萃取精制[D]. 袁晓冰. 中国石油大学(北京), 2020
- [4]镍催化加氢制备T酸的方法研究[J]. 张传磊,侯卫波,王超,李娟,韩龙凯. 染料与染色, 2020(02)
- [5]1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸催化加氢工艺的研究[J]. 龚亚军,陈二中,刘冰,周晨,尹荃,闫海生. 染料与染色, 2017(02)
- [6]T酸废母液脱氮的研究[D]. 张盛汉. 东华大学, 2013(05)
- [7]改性骨架镍在制备PCHE和CLT酸中的应用[D]. 马绍辉. 大连理工大学, 2009(10)
- [8]液相催化加氢法合成T酸的研究[J]. 马永欢,王晓会,侯洁,吕连海. 染料与染色, 2008(06)
- [9]连续多级逆流分步结晶分离萘—硫茚的研究[D]. 苏鸣皋. 北京化工大学, 2008(03)
- [10]液相催化加氢法合成T酸和CLT酸[D]. 马永欢. 大连理工大学, 2008(02)