一、固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物(论文文献综述)
陈海川[1](2021)在《顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究》文中指出目的正丁醇是多种涂料的溶剂和增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的原料,也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂,还用于制造表面活性剂。正丁醇作为重要有机溶剂,在化工生产方面得到广泛应用,由于正丁醇有毒有害、挥发性强,在生产和使用过程中会造成对人体的损害及对环境的污染。正丁醇具有刺激性和麻醉作用,会引起从中度抑郁到麻醉的典型酒精中毒症状,主要症状为眼、鼻、喉部刺激,导致角膜特征性炎症,还会引起头痛、眩晕、嗜睡等。进入人体内的正丁醇在24小时后经代谢可以在尿中保留约0.3%的原形,尿中少量的正丁醇可作为职业接触正丁醇的生物标志物。德国科学研究联合会(Deutsche Forschungsgemeinschaft,DFG)制定的正丁醇职业接触限值——班末尿中正丁醇的生物学耐受值(Biological Tolerance Value,BAT)为10mg/g肌酐,目前我国尚未制定正丁醇职业接触生物限值指标和检测方法。本研究旨在建立并规范顶空固相微萃取-气相色谱法(Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography,HS-SPME-GC)测定尿中正丁醇的方法,并将建立的方法运用到工作中,为今后我国制定尿中正丁醇的标准检验方法提供方法基础,为制定我国尿中正丁醇职业接触生物限值提供技术支撑。方法(1)采用顶空固相微萃取(Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME)方法对样品进行前处理。用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,PDMS/DVB)固相微萃取头于恒温水浴锅中萃取尿中的正丁醇,然后将萃取头注入气相色谱仪进样。用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。(2)用单因素轮换法探索盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间等实验条件。在单因素轮换实验基础上选取对实验影响较大的三个因素:盐析量、萃取温度和萃取时间,通过正交表设计进行正交试验,综合选择HS-SPME-GC测定尿中正丁醇的最佳实验条件。(3)探究方法学性能指标如:线性范围、检出限、定量下限、准确度、精密度、稳定性等。应用该方法对大学生志愿者尿样进行检测,并选择SD大鼠喂养含正丁醇的饮用水,检测经大鼠代谢后尿中保留的正丁醇原形含量水平,验证方法的实用性。(4)对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响检验结果的关键环节。结果(1)优化的前处理条件:称取5.0g无水硫酸钠于20ml顶空瓶中,加入5.0ml尿样,盖上配有聚四氟乙烯垫的顶空瓶盖密封,充分振荡。将密封好的顶空瓶放入35℃的恒温水浴锅中,插入PDMS/DVB固相微萃取头,30min后迅速将萃取头抽出,于气相色谱仪进样,解吸4min。(2)气相色谱仪条件:采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),载气(高纯氮气)流速0.3ml/min,分流比20:1,进样口温度250℃,检测器温度260℃,程序升温条件:初始温度80℃,以2℃/min的速率升到100℃。(3)方法学性能指标:线性范围为0.04~3.0mg/L,线性方程为y=51.32x+1.99,相关系数r=0.9995,检出限为0.04mg/L,定量下限为0.13mg/L;方法的回收率为77.4%~102.8%,日内相对标准偏差为3.67%~8.11%,日间相对标准偏差为4.94%~6.90%,样品在4℃的冰箱里至少能保存5天;配制1000mg/L的正丁醇水溶液喂养SD大鼠,同时做空白对照,分别收集10天的20份大鼠尿样,当天进行测定,对照组中没有检测出正丁醇,喂食正丁醇的大鼠尿中正丁醇原形浓度范围为0.55~1.38mg/L。(4)用建立的方法测定正丁醇浓度为1.2mg/L示例尿样,合成标准不确定度为0.034mg/L,拓展不确定度为0.068 mg/L。结论(1)建立了HS-SPME-GC测定尿中微量正丁醇的新方法。该方法操作简便,富集过程中不使用有机溶剂,绿色环保,可减少样品基质效应。(2)新方法检出限远低于德国DFG制定的正丁醇职业接触生物限值,灵敏度高,富集效率好,精密度和准确度均满足我国《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)的要求。(3)将该方法应用于人群以及动物尿样测定,验证了方法的可行性,具有实际应用价值,适用于职业接触正丁醇人群尿样中正丁醇的测定,可为我国制定尿中正丁醇测定方法标准提供技术经验。
张双颖[2](2020)在《氨和甲胺类工业废气的治理优化和监测方法的研究》文中认为甲胺类产品(一甲胺、二甲胺和三甲胺)是重要的精细化工原料,其工艺主要是以液氨和甲醇为原料,在催化作用下,通过加压精馏分离得到。在大量生产甲胺类产品的同时,工业废气排放是一个重要的控制部分。本论文研究了生产甲胺类产品的化工厂面临的尾气治理问题,对含氨和甲胺类有机胺废气排放进行治理改造优化和监测技术的研究讨论。本文讨论的治理工艺优化是在现有治理工艺设备基础上进行改造,因此,首先对现有治理系统进行效率评估,采集各级水洗吸收塔和总排口废气,通过监测分析,得到各级洗涤塔出口气体组成和浓度。经效率计算,评价现有治理系统对各组分(氨、一甲胺、二甲胺和三甲胺)的去除率以及总排口的排放浓度和排放总量。本文通过一系列监测方法研究,确立了离子色谱法对大量样品进行各组分定量分析。离子色谱法具有检测限低的特点,且单一方法就能对四个组分同时定量,铵离子的定量限为0.1mg/L,一甲胺、二甲胺和三甲胺的定量限为0.05mg/L。根据分析数据和计算,在现有治理工艺(三级水洗洗涤塔吸收)下,进口气体(洗涤塔之前)各组分浓度分别为51692mg/Nm3氨、22269mg/Nm3一甲胺、3215mg/Nm3二甲胺和6774mg/Nm3三甲胺。经过三级水洗洗涤塔吸收后,出口气体(洗涤塔后)各组分浓度分别为3189mg/Nm3氨和691mg/Nm3三甲胺,一甲胺和二甲胺均未检出。工厂现有洗涤塔治理系统对废气各组分的去除率分别为94.3%氨,100%一甲胺,100%二甲胺,90.7%三甲胺。经三级水洗吸收后出口气体平均排放量为0.051kg/h氨和0.011kg/h三甲胺,小于恶臭污染物排放标准GB14554-93中规定的限值(4.9kg/h氨,0.54kg/h三甲胺),符合排放标准。为了进一步减少氨和三甲胺的排放量,有效降低因工厂废气排放导致的厂区及周边环境臭气异味影响,本文进行了在现有治理工艺基础上的工艺优化,在三级水洗洗涤塔尾端增加一级酸洗洗涤塔吸收。经工艺优化后(三级水洗加一级酸洗洗涤塔吸收),出口气体氨的排放浓度由3189mg/Nm3降至9.2mg/Nm3,出口气体三甲胺的排放浓度由691mg/Nm3降至16.1mg/Nm3,出口废气的氨和三甲胺排放量均小于0.001kg/h,与优化前的治理工艺对比,去除率大于99.5%。新增一级酸洗涤吸收后,大大减少了工厂废气排放对厂区和周边环境的气味影响,达到了治理工艺优化的目的,新增的酸洗洗涤塔同时也可为前三级水洗洗涤塔的不足进行补充。
刘炜伦[3](2020)在《室内装修材料中挥发性有机化合物的顶空GC-MS的测定方法研究》文中指出世界卫生组织已将室内空气污染列为全世界八大危害人类健康的因素之一。由于污染物种类和来源的多样性、作用于人体的长期性、累积性等特点。随着社会发展,人们要求高品位高质量生活,越来越多的室内装修采用绿色环保材料。这些环保材料不再含有或含量较低的国家标准中规定的污染物,但会出现新的污染物。因此,急需筛查新的污染物和建立相应的检测方法。本论文针对目前实际现状,以及检测的灵敏度和准确度差的问题,发展了集气体吸附、富集、检测于一体的自动化联用技术,即在线静态顶空-热解析、顶空固相微萃取、顶空瓶取样的固相微萃取技术与GC-MS联用技术,建立了水基质涂料中VOCs、木制地板中的有机污染物的快速、准确、灵敏的检测方法。第一章:本章概述了室内污染的现状,来源和对人体健康的危害。简要介绍了我国室内装修材料和空气中有害物质的限量规定和检测方法,以及装修材料和空气中VOCs检测方法的最新研究。详细介绍了三种顶空分析技术的研究进展。第二章:将顶空进样器、热解吸与气相色谱-质谱仪连接,建立了在线静态顶空-热解吸-气质联用法用于检测水性涂料中10种VOCs。在本方法中,样品顶空气多次抽取输送至Tenax管吸附富集和热脱附后进入GC/MS分析,此方法具有良好的线性关系(R为0.99790.9992)、精密度(RSD为3.1%11.2%)以及较低的方法检出限(LOD为12.9820.80μg·L-1)和较好的回收率(87110%)。该方法简便、快速、环保,可用于自动化吸附、富集和测定水性涂料中常见的VOCs。第三章:采用基于ZIF-7纤维涂层的固相微萃取装置结合顶空萃取,GC/MS分析测定了木制地板中的6种苯系物(BTEX)。基于ZIFs材料良好的吸附效果,采用常温常压合成的方法成功制备ZIF-7和ZIF-8。将它们用作SPME的涂层材料并对两种涂层的吸附解吸效果进行了优化和对比。ZIF-7对所选苯系物的吸附效果好于ZIF-8,故选择ZIF-7作为SPME的纤维涂层测定实际样品中的苯系物。在优化的实验条件下,本方法具有良好的线性关系(R为0.99840.9990)、精密度(RSD为1.9%9.8%)以及较低的方法检出限(LOD为0.621.91μg L-1)和较好的回收率(85116%)。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于木质地板中多种苯系物的同时测定。第四章:建立了基于顶空瓶取样的SPME-CG/MS法用于装修室内空气中苯系物的测定。20 mL顶空小瓶取代了传统大体积采样容器的测定方式,方便了现场取样和快速分析。使用标准加入的校准方法可以简单快速的实现校准,取代了以往需要去除空气和惰性气体填充的“零”空气要求。延用了对苯系物吸附效果好的ZIF-7涂层对空气中的苯系物进行吸附富集。苯系物在20200μg m-3浓度范围内有着较好线性关系(R2>0.99)和较好的精密度(RSD≤8.9%)。经过实验条件优化和方法验证,成功用于新装修房屋室内空气中苯系物的测定。
苏婉婷[4](2020)在《微萃取—气相色谱法测定尿中环己醇、甲氧基乙酸的方法研究》文中研究指明目的(1)环己酮是重要的工业溶剂,可通过皮肤及呼吸道进入人体。接触环己酮会产生中枢神经系统及造血系统毒害作用,环己酮经代谢后转化为环己醇,并以葡萄糖醛酸结合态形式随尿液排出。美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)规定将班末尿中环己醇含量作为环己酮的接触指标,生物接触限值(BEI)为8.0mg/L;目前国内外关于尿中环己醇的检测方法研究较少,我国尚未制定环己酮的生物接触限值指标及其检测方法。本研究旨在建立环己酮代谢物尿中环己醇测定的顶空固相微萃取气相色谱法,为我国制定职业接触环己酮的生物标志物检测方法提供技术支撑。(2)乙二醇单甲醚在工业中作为涂料溶剂、匀染剂及有机合成中间体被广泛使用,通过皮肤或呼吸道进入人体后,引发免疫系统、造血系统和雄性生殖器官毒性作用,在体内被氧化为甲氧基乙酸(MAA),经尿液排出。德国科学研究联合会(DFG)制定的乙二醇单甲醚生物标志物-尿中甲氧基乙酸的生物制剂耐受值(BAT)为15mg/g肌酐(18mg/L)。目前我国尚未制定乙二醇单甲醚的生物接触限值指标及其检测方法。本研究旨在建立尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法,为我国制定职业接触乙二醇单甲醚的生物标志物MAA的检测方法提供技术支撑。方法尿中环己醇、甲氧基乙酸的前处理方法分别为顶空-固相微萃取(HS-SPME)、柱前衍生-液液微萃取,分析仪器为气相色谱。(1)尿中环己醇的检测:尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解后,环己醇结合态转化为游离态,随后加入盐析剂以提高离子强度,置于顶空瓶中于恒温水浴锅水浴,同时插入SPME萃取头,待分配平衡后取出萃取头,插入气相色谱气化室解吸,毛细管柱分离,FID检测器检测。探究盐析剂种类及用量、萃取头种类、萃取温度、萃取时间、解吸时间等,以寻求最佳萃取条件。探究精密度、加标回收率、样品稳定性试验等方法学性能指标。同时进行动物及人体尿样的分析测定,验证方法的实用性。(2)尿中甲氧基乙酸的检测:尿中甲氧基乙酸在一定pH的磷酸盐缓冲液体系下,与五氟苄基溴衍生生成五氟苄基甲氧基乙酸酯,衍生后的样品经0.45μm滤膜过滤后,用少量二氯甲烷萃取富集,取萃取有机相注入气相色谱进样口,毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。采用内标法进行定量,叔丁氧基乙酸作为内标物。探究磷酸盐缓冲液p H、衍生剂种类、衍生剂用量、衍生温度、衍生时间等对衍生效率的影响,萃取剂用量对萃取效率的影响。测定精密度、加标回收率、线性关系等方法学性能指标。使用该方法测定人体尿样以验证方法可靠性。结果(1)尿中环己醇的顶空-固相微萃取:选择2.0g氯化钠作为盐析剂,碳烯/聚二甲基硅氧烷萃取头(75μm,CAR/PDMS)萃取尿中环己醇,于50℃下水浴20min,220℃下解吸5min,DB-5毛细管柱分离,FID检测器检测。检测器温度250℃,载气(氮气)流量0.5m L/min,分离比1:10。使用程序升温,初始温度为30℃,保持1min,随后以5℃/min升至80℃,此时待测峰与杂质峰分离,峰形较好。环己醇浓度在0.1~5.0mg/L时线性关系良好,标曲方程Y=161.21X+8.5577,r=0.999,检出限为0.03 mg/L,定量下限0.10 mg/L,低、中、高三种浓度加标回收率为84.5%~96.3%,日间精密度3.81%~6.00%。(2)尿中甲氧基乙酸的衍生萃取:取1.00m L尿样,加入1.00mL p H=6的磷酸盐缓冲液、100μL 100mg/L的叔丁氧基乙酸(内标物)、200μL 15%的五氟苄基溴,将反应体系置于90℃水浴锅中衍生40min后取出,冷却至室温,混合液经0.45μm针头过滤器过滤后,加入200μL二氯甲烷,混合震荡后以3000r/min离心5min,吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。气化室温度为180℃,检测器温度210℃,使用程序升温:初温70℃,保持2min,以10℃/min升至130℃,再以5℃/min升至150℃。载气(氮气)流量:2mL/min,分流比:20:1,进样量1μL。以MAA衍生物与内标衍生物峰面积比值为y轴,MAA浓度为x轴绘制标准曲线,在0.6~60.0mg/L范围内线性关系良好,Y=0.4404X+0.0172,r=0.999,检出限为0.13mg/L,低、中、高三种浓度加标回收率为76.6%~110.7%,日间精密度8.00%~8.82%。结论(1)采用顶空-固相微萃取技术对尿中环己醇进行前处理,集萃取、富集、进样于一体,操作简便,与液液萃取法相比,有效减少了尿中基质的干扰,不使用有机溶剂。该方法检出限低、精密度高,适用于职业接触环己酮人群尿中环己醇的检测。(2)使用五氟苄基溴对尿中甲氧基乙酸进行衍生,低毒高效,衍生产物性质稳定,响应值高,同时结合液液微萃取法萃取富集。方法检出限低、有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。(3)建立的两种新方法均满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)的要求。(4)将建立的方法应用于人群及动物尿样的测定,验证方法可靠性,可为我国制定尿中环己醇、甲氧基乙酸生物接触限值和检测方法提供技术依据。
路萍[5](2020)在《烟标印刷品VOCs的检测方法及影响因素的研究》文中进行了进一步梳理随着近年来烟标印刷品中VOCs的排放量逐年递增,溶剂残留被国家烟草局归列为烟用材料安全卫生性的重要监控指标。本文利用顶空-气相色谱/质谱(Headspace-Gas Chromatography/Mass Spectrometry)联用技术,针对当今印刷行业中尚未出现对卷烟烟标印刷品的挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)有统一测量方法可循的特点,建立一种适用于烟标印刷品VOCs测定的通用方法。在方法建立的基础上,优化仪器操作条件,顶空进样降低了直接进样造成的误差,将色谱的高效分离能力与质谱的结构鉴定能力有效结合,快速筛查确定印刷品的溶剂残留组分。其次,分别从烟标印刷时印前—印中—印后三阶段考察溶剂残留的产生及变化,实时测定各工艺环节下VOCs的含量。最后通过溶剂残留量的测定和考察结果,为实际烟标印刷过程中材料的选择、印刷工艺组合、印刷参数确定等方面的VOCs限量控制提供有利参考。本文的主要研究内容如下:(1)对检测方法进行初步建立。结合烟草行业对相关残留控制物安全卫生性要求的标准法规,将烟标印刷品的目标检测组分确定为26种,通过气质联用法对各VOC组分进行定性定量分析,获得目标组分的保留时间、定性定量离子、质谱图等特征信息。(2)为实现26种溶剂残留组分的完全分离对检测方法中所用参数进行优化。分别考察顶空进样条件(平衡温度、平衡时间)和色谱分离参数(进样口温度、分离比、载气流速、柱温程序)对VOC组分的峰形、分离度、保留时间、检测器灵敏度的影响。(3)仪器参数优化完成后对检测方法的准确重复性进行验证评估。在外标法定量方式下分别考察线性相关系数、线性范围、定量限、检出限、回收率等可靠性因素。(4)在方法验证可靠准确的基础上,分别从印刷原辅料、印刷工艺组合、印刷参数、成品储存等方面测定VOCs(苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质)的含量变化。(5)根据含量测定结果,分别从印刷油墨(油墨种类、油墨批次、载墨量),承印纸基(纸张种类、纸张定量),印刷参数(印版清洗剂、印版线数、印刷速度、干燥温度),制程工序(印刷—光油—烫金—模切),印刷成品(存储环境、存储湿度、存储时间)等角度深入探究影响烟标印刷品溶剂残留的原因。
郭蕾蕾[6](2019)在《顶空-气质联用法测定烟标油墨中VOCs的方法研究》文中提出本文采用顶空-气相色谱/质谱联用(Headspace-Gas Chromatography/Mass Spectrometry,HS-GC/MS)设备,针对按印刷工艺分类的烟标油墨中挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)的测定无法统一的特点,建立了适合于烟标油墨中VOCs测定的通用型方法。该方法从印刷的角度出发,油墨经模拟印刷制样后,测定印刷品中残留的VOCs含量,这样可以直观反映油墨印刷品对人体健康的危害大小。预处理操作便捷可靠,避免了手动制样造成的随机误差。配合质谱仪的联用,改进了传统的色谱测定技术。通过评估和验证,该方法适用于实验室的常规检测分析。本文的主要研究内容如下:(1)通过改进制样方式,进而实现标准化制样,同时根据“基质化处理”的分析要求,选择合适的基质校正剂。(2)根据VOC组分的沸点范围,考察了顶空进样和色谱分离参数对VOC组分的保留时间、峰形、分离程度、检测器灵敏度等的影响。研究表明:顶空进样时,当平衡温度为80℃,平衡时间为45min时,各VOC组分在气相和液相(基质校正剂)之间已基本实现平衡,对应的响应值最佳;以VOC专用毛细管柱作为分析柱,起始温度为40℃,保留2min,以4℃/min升温至200℃,保留10min,配合20:1的分流比,以氦气(He)为载气气体,载气流速为2.0mL/min,各VOC组分的色谱峰均能出峰,基线基本完全分离,峰形较好,分离效果满意。(3)结合烟草行业对有关残留控制物的标准法规,列表归纳了烟标油墨中的VOC组分。采用质谱联用的方法进行多重确认,获得了在既定条件下的保留时间数据,为烟标油墨中VOCs的定性分析作参照。(4)在外标法和内标法两种定量方式下,分别考察了该检测方法的线性范围、检测限、回收率、重复性等可靠性因素来进行方法的评估和验证。线性相关系数范围分别为0.99380.9998、0.99340.9998,二者均>0.99,且VOC组分在各自的含量范围内线性关系良好。检测限范围分别为0.0010.310mg/m2、0.0240.062mg/m2,定量限范围分别为0.0030.920 mg/m2、0.0800.207mg/m2,表明本方法具有较低的检测限。不同的加标水平下,加标回收率范围分别为80.4%112.2%、75.5%113.6%,均>60%,且加标回收率的相对标准偏差范围为0.61%5.65%、1.03%3.61%,均<6%,说明该方法具有良好的准确度和精密度。重复性范围分别为0.26%3.57%、1.42%4.85%,均<6%,故方法的重复性可满足检测要求。
康娜[7](2019)在《自来水中典型异味物质的检测研究》文中认为目前,消费者普遍反映自来水存在异味问题,也出现了一些对自来水异味的投诉。自来水异味是复杂的混合体,不仅包含残余的氯或氯消毒的副产物,还含有一些未被彻底消除的异味有机物。本文以顶空-固相微萃取法,结合气相色谱-质谱法、感官气相色谱法(Sensory-GC),对水中的典型异味物质及其气味特性进行了研究。实验采用顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法(HS-SPME/GC-MS)对自来水中八种典型的异味物质进行了定性和定量分析,并对几种影响萃取效率的参数进行优化分析。在优化方法条件下,八种物质的线性相关系数均达到0.99,方法检出限为0.765.86ng/L,相对标准偏差RSD为1.29%14.96%。探究一倍量去除自来水中余氯可有效提高加标回收率,实际样品的加标回收率为77.0%128.9%。该研究显示此方法实用且有效,可用于自来水样中异味物质的检测。在自来水中这八种物质的风险系数低于安全值,对各年龄阶段不会形成健康损害。利用GC-MS对自来水样本中挥发性物质进行定性分析,以Sensory-GC分析确定各异味物质气味强度和气味特性,确定各物质对自来水整体气味的贡献水平。自来水中挥发异味物质对整体气味的贡献水平也可采用检测频率法和芳香萃取物稀释分析(AEDA)确定。结果表明苯乙酮、壬醛和癸醛对自来水异味具有较大的贡献水平,呈现为甜橙味、杏仁味和玫瑰香。对不同供水单位的不同终端处的水样进行GC-MS分析,比较不同供水单位的挥发性物质的不同,比较物质的来源。实验发现香料、食品添加剂、增塑剂和微生物自身产生的化合物是对自来水中的气味产生影响的主要物质。
高长生[8](2018)在《天然气净化厂VOCs监测技术研究与应用》文中指出当前,我国VOCs监测处于起步阶段,VOCs监测缺少统一的方法,因此,为了掌握天然气净化厂VOCs排放情况,本文针对某天然气净化厂VOCs监测技术进行了研究。首先,调查了某天然气净化厂VOCs源项,将VOCs源项分为有组织排放源无组织排放源,经过筛选确定了天然气净化厂8类VOCs源项,包括设备动静密封点泄漏;有机液体储存和调和挥发损失;工艺过程有组织排放;废水收集、储存、处理过程中散逸;冷却塔、循环水冷却系统释放;燃烧烟气排放;工艺无组织排放和火炬排放,并解析这8类VOCs源项。针对各类VOCs源项排放方式不同,研究适用于各类VOCs源项排放的监测技术,本文对可现场监测的VOCs源项进行监测技术研究,主要有设备动静密封点VOCs泄漏监测技术,对于有机液体储存调和排放、废水/循环水系统、工艺废气/锅炉废气、无组织排放VOCs监测,采用现场采样-气相色谱分析的监测技术,并且研制出挥发性有机物取样装置和气体连续取样装置,明确了SBR池敞开液面VOCs监测方法;对于火炬排放废气不可达检测,通过参考火炬气和联合装置尾气组分析火炬排放VOCs含量。通过构建VOCs数据库,对各类VOCs源项监测数据分析评价,结果表明:设备动静密封点泄漏检测结果显示有99%以上的密封点检测值在1μmol/mol以下,69%的密封点未检出(检出限为0.4μmol/mol);联合装置的废水中主要挥发性有机物为苯系物,经过监测均未检出苯系物;循环水场进出口主要挥发性有机物为苯系物,经过监测均未检出苯系物;污水处理场进出口主要挥发性有机物为苯系物,经过监测均未检出苯系物;有机液体储罐呼吸气中VOCs(非甲烷总烃)浓度在2.49mg/m3~6.80mg/m3之间;无组织排放VOCs(非甲烷总烃)浓度在0.38mg/m3~1.15mg/m3之间,苯、甲苯、二甲苯监测结果均低于监测标准检出限;参照火炬气中主要组分为甲烷以及联合装置尾气中主要是SO2和NOX,火炬气燃烧后的废气可能含有微量的非甲烷总烃。
程晓昆,张亚芳,王娅莉,刘月,张晴,孙勇军[9](2018)在《顶空-固相微萃取技术在药品残留溶剂测定中的应用》文中研究说明药品中残留溶剂的检测是药品质量控制的关键参数,固相微萃取技术是一项新的样品预处理技术,它是以固相萃取技术为基础发展起来的,本文介绍了顶空与固相微萃取技术联用的原理、研究要点以及此项技术在微量或痕量组分检测方面的应用前景及价值,为药品中残留溶剂检测提供了新的思路和方法。
姜洋,房丽萍,杨刚,王伟,陈咏梅,田文[10](2015)在《水体中挥发性有机物分析方法研究进展》文中研究表明本文主要对水中挥发性有机物分析的研究进展做了较全面的介绍,简述了近年来样品的采集与保存技术、前处理方法及分析测试技术.对采集后的样品进行前处理的方法主要有吹扫捕集法、顶空固相微萃取法、液相微萃取法、动态针捕集阱等;分析测试技术主要有气相色谱法、气相色谱质谱法、质子转移反应质谱法等,对比了每种方法的优缺点,并展望未来分析检测技术的发展方向,为准确快速测定水中挥发性有机物提供参考.
二、固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物(论文提纲范文)
(1)顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.1.1 试剂 |
1.1.2 仪器 |
1.2 方法 |
1.2.1 原理 |
1.2.2 标准溶液的配制 |
1.2.3 样品采集与保存 |
1.2.4 样品前处理 |
1.2.5 气相色谱条件 |
1.2.6 样品浓度的计算 |
1.2.7 实验条件优化 |
1.2.8 质量控制 |
2 结果 |
2.1 实验条件的优化 |
2.1.1 单因素轮换实验法 |
2.1.2 正交试验设计 |
2.2 标准曲线 |
2.3 检出限与定量下限 |
2.4 精密度实验 |
2.5 准确度实验 |
2.6 稳定性实验 |
2.7 实际应用 |
2.7.1 志愿者尿样测定 |
2.7.2 大鼠尿样测定 |
2.8 不确定度评定 |
2.8.1 不确定度的来源 |
2.8.2 不确定度分量的评定 |
2.8.3 合成不确定度和扩展不确定度 |
3 讨论 |
3.1 顶空-固相微萃取条件的选择 |
3.1.1 单因素轮换实验法 |
3.1.2 正交试验设计 |
3.2 气相色谱仪条件的选择 |
3.3 方法学指标 |
3.3.1 标准曲线和检出限 |
3.3.2 精密度和准确度 |
3.3.3 样品稳定性 |
3.4 不确定度分析 |
3.5 实际应用 |
4 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
综述:尿中暴露生物标志物检测方法研究进展 |
参考文献 |
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
附录2 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
(2)氨和甲胺类工业废气的治理优化和监测方法的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 前言 |
1.1 课题的研究背景 |
1.2 工厂甲胺生产工艺的简单介绍 |
1.3 现有废气治理工艺设备介绍 |
1.4 本文的主要研究内容 |
第二章 文献综述 |
2.1 氨及甲胺污染物的来源及危害 |
2.1.1 氨的性质及危害 |
2.1.2 甲胺的性质及危害 |
2.1.3 本研究课题污染源的来源 |
2.2 国内外对氨及甲胺类废气的治理进展 |
2.2.1 对含氨废气的治理进展 |
2.2.2 对甲胺类废气的治理进展 |
2.3 氨及甲胺的监测技术进展 |
2.3.1 分光光度法 |
2.3.2 高效液相色谱法 |
2.3.3 离子色谱法 |
2.3.4 气相色谱法 |
2.4 本章小结 |
第三章 废气采样方法建立及监测方法研究 |
3.1 废气采样方案 |
3.1.1 采样方法 |
3.1.2 出口气体取样装置介绍 |
3.2 氨及有机胺吸收液的监测技术的研究 |
3.2.1 气相色谱法 |
3.2.2 核磁共振法 |
3.2.3 铵离子测定-铵离子选择性电极法 |
3.2.4 离子色谱法 |
3.2.5 分析方法研究小结 |
3.3 本章小结 |
第四章 吸收塔效率评估结果讨论 |
4.1 洗涤塔吸收量计算 |
4.1.1 单个洗涤塔累积浓度 |
4.1.2 单个洗涤塔累积吸收量 |
4.1.3 洗涤塔累积吸收总和 |
4.1.4 洗涤塔吸收气体成分组成 |
4.1.5 三个洗涤塔累积吸收量 |
4.1.6 三个洗涤塔净吸收量 |
4.2 出口气体排放结果讨论 |
4.3 入口气体量计算 |
4.4 洗涤塔效率结果讨论 |
4.5 本章小结 |
第五章 工艺优化及结果讨论 |
5.1 废气排气管优化 |
5.2 废气吸收治理工艺优化 |
5.3 工艺优化后结果讨论 |
5.4 本章小结 |
第六章 总结 |
参考文献 |
致谢 |
(3)室内装修材料中挥发性有机化合物的顶空GC-MS的测定方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 室内环境污染概述 |
1.1.1 国际和国内室内环境污染情况 |
1.1.2 室内空气中VOCs的来源 |
1.1.3 室内VOCs对人体健康的危害 |
1.1.4 我国关于室内空气中挥发性有机物的相关规定 |
1.1.5 我国关于室内装饰装修材料中污染物的相关规定 |
1.2 室内装修材料和室内空气中挥发性有机物检测的研究进展 |
1.2.1 涂料中VOCs检测的研究进展 |
1.2.2 地板、家具中VOCs检测的研究进展 |
1.2.3 空气中VOCs检测的研究进展 |
1.3 顶空分析方法及其在VOCs分析方面的研究进展 |
1.3.1 静态顶空及其研究进展 |
1.3.2 动态顶空技术及其研究进展 |
1.3.3 顶空-固相微萃取及其研究进展 |
1.4 吸附富集VOCs的新型吸附剂研究进展 |
1.5 本课题的研究目的意义和主要内容 |
第2章 在线静态顶空-热解吸-气质联用技术测定水性涂料中的VOCs |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器、样品与试剂 |
2.2.2 GC/MS仪器参数 |
2.2.3 标准溶液的配制 |
2.2.4 SHS-TD-GC/MS分析过程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 SHS-TD仪器连接方法及与SHS方法对比 |
2.3.2 SHS-TD条件的优化 |
2.3.3 方法有效性评价 |
2.3.4 实际样品分析 |
2.3.5 释放规律研究 |
2.4 结论 |
第3章 基于ZIF-7涂层的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定木制地板中的苯系物 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器、样品与试剂 |
3.2.2 ZIF-7和ZIF-8 的合成 |
3.2.3 固相微萃取涂层的制备 |
3.2.4 标准溶液的制备 |
3.2.5 样品前处理与HS-SPME实验步骤 |
3.2.6 色谱质谱条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 ZIF-7与ZIF-8 的表征 |
3.3.2 萃取溶剂的选择 |
3.3.3 HS-SPME萃取条件的优化 |
3.3.4 HS-SPME解吸条件的优化 |
3.3.5 SPME纤维的选择 |
3.3.6 萃取纤维的稳定性 |
3.3.7 方法有效性评价 |
3.3.8 实际样品的测定 |
3.4 结论 |
第4章 基于顶空瓶取样的固相微萃取-气质联用法测定装修房屋空气中的苯系物 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 采样袋和顶空小瓶操作步骤 |
4.2.3 ZIF-7 的制备 |
4.2.4 制备ZIF-7 涂层的纤维 |
4.2.5 校准溶液的配制 |
4.2.6 SPME操作步骤 |
4.2.7 GC/MS工作条件 |
4.2.8 室内样品的采集和检测 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 实验条件的优化 |
4.3.2 方法优化 |
4.3.3 室内空气中BTEX分析 |
4.4 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(4)微萃取—气相色谱法测定尿中环己醇、甲氧基乙酸的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
1 尿中环己醇测定的顶空-固相微萃取气相色谱法 |
1.1 材料与方法 |
1.1.1 仪器与试剂 |
1.1.1.1 仪器 |
1.1.1.2 试剂及其配制 |
1.1.2 样品采集与保存 |
1.1.3 样品前处理 |
1.1.4 标准系列配制 |
1.1.5 气相色谱条件 |
1.2 结果与讨论 |
1.2.1 气相色谱条件的选择 |
1.2.2 固相微萃取条件的选择 |
1.2.2.1 萃取头种类 |
1.2.2.2 萃取时间 |
1.2.2.3 盐析剂种类及加入量 |
1.2.2.4 萃取温度 |
1.2.2.5 解吸温度与时间 |
1.2.3 水解方法的选择 |
1.2.4 方法学性能指标 |
1.2.4.1 方法的工作曲线、检出限(LOD)、定量下限(LOQ) |
1.2.4.2 方法的精密度与加标回收率 |
1.2.4.3 样品稳定性 |
1.2.4.4 实际尿样的测定 |
1.2.5 不确定度分析 |
1.2.5.1 不确定度来源和评定 |
1.2.5.2 合成不确定度和扩展不确定度 |
1.2.5.3 不确定度分析 |
2 尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱法 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.1.1 仪器 |
2.1.1.2 试剂及其配制 |
2.1.2 样品采集与保存 |
2.1.3 样品前处理 |
2.1.4 标准系列配制 |
2.1.5 气相色谱条件 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 气相色谱条件的选择 |
2.2.2 衍生条件的选择 |
2.2.2.1 衍生剂种类 |
2.2.2.2 衍生剂用量 |
2.2.2.3 衍生时间 |
2.2.2.4 衍生温度 |
2.2.2.5 缓冲液pH |
2.2.3 萃取剂及用量的选择 |
2.2.4 方法学性能指标 |
2.2.4.1 方法的工作曲线、检出限(LOD)、定量下限(LOQ) |
2.2.4.2 方法的精密度与加标回收率 |
2.2.4.3 实际尿样的测定 |
2.2.5 不确定度分析 |
2.2.5.1 不确定度来源和评定 |
2.2.5.2 合成不确定度和扩展不确定度 |
2.2.5.3 不确定度分析 |
3 结论与展望 |
致谢 |
参考文献 |
综述:尿中生物标志物的检测技术进展 |
参考文献 |
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
(5)烟标印刷品VOCs的检测方法及影响因素的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 课题研究背景及意义 |
1.2 VOCs概述 |
1.2.1 VOCs的定义 |
1.2.2 VOCs的危害性 |
1.3 烟标印刷中VOCs的产生来源 |
1.3.1 原辅料排放源 |
1.3.2 印刷生产制程工序 |
1.3.3 清洗活动 |
1.3.4 印刷设备 |
1.4 VOCs研究现状 |
1.4.1 国外VOCs研究现状 |
1.4.2 国内VOCs研究现状 |
1.4.3 烟标印刷行业VOCs研究现状 |
1.5 VOCs检测技术研究进展 |
1.5.1 样品前处理方式的种类 |
1.5.2 VOCs分析方法的种类 |
1.6 论文主要研究内容 |
第二章 气相色谱/质谱联用法基础理论 |
2.1 引言 |
2.2 气相色谱法概述 |
2.2.1 气相色谱法基本原理 |
2.2.2 气相色谱仪基本组成 |
2.2.3 气相色谱仪工作流程 |
2.2.4 气相色谱分离种类 |
2.3 气相色谱的定性分析 |
2.3.1 保留值定性法 |
2.3.2 保留指数定性法 |
2.3.3 增加峰高定性法 |
2.3.4 已知物对照定性法 |
2.3.5 化学试剂定性法 |
2.3.6 检测器定性法 |
2.4 气相色谱的定量分析 |
2.4.1 定量校正因子 |
2.4.2 色谱峰面积测定 |
2.4.3 归一化法定量 |
2.4.4 内标法定量 |
2.4.5 外标法定量 |
2.5 顶空进样技术 |
2.6 气质联用分析原理 |
2.6.1 质谱法(Mass Spectrometry) |
2.6.2 气相色谱-质谱联用技术 |
2.7 气质联用技术的特点 |
2.8 本章小结 |
第三章 测定烟标印刷中VOCs的方法建立 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 试剂与材料 |
3.1.2 仪器与设备 |
3.1.3 标准溶液的配制 |
3.1.4 仪器参数条件 |
3.2 进样前处理 |
3.3 定性定量分析 |
3.3.1 定性分析 |
3.3.2 定量分析 |
3.4 色谱行为考察 |
3.5 顶空分析条件优化 |
3.5.1 平衡温度的选择 |
3.5.2平衡时间的选择 |
3.6 色谱分离条件优化 |
3.6.1 基质效应考察 |
3.6.2 进样口温度选择 |
3.6.3 分流比选择 |
3.6.4 载气流速选择 |
3.6.5 柱温程序选择 |
3.7 方法验证与评价 |
3.7.1 线性范围 |
3.7.2 检出限和定量限 |
3.7.3 回收率及准确性 |
3.8 本章小结 |
第四章 烟标印刷中VOCs的含量测定 |
4.1 印刷油墨中VOCs含量的测定 |
4.1.1 油墨种类 |
4.1.2 油墨样品预处理 |
4.1.3 不同种类油墨VOCs的含量测定 |
4.1.4 批次对油墨VOCs含量的影响测定 |
4.1.5 载墨量对油墨VOCs含量的影响测定 |
4.2 纸张基材中VOCs含量的测定 |
4.2.1 印刷纸张的抽取及样品制备 |
4.2.2 不同分类纸张VOCs的含量测定 |
4.2.3 定量对纸张VOCs含量的影响测定 |
4.3 制程工序下VOCs含量的测定 |
4.3.1 制程工序下样品的抽取及制备 |
4.3.2 烟标A在制程工艺下VOCs的含量测定 |
4.3.3 烟标B在制程工艺下VOCs的含量测定 |
4.3.4 光油、电化铝中VOCs的含量测定 |
4.4 印刷工艺参数下VOCs含量的测定 |
4.4.1 印版清洗剂 |
4.4.2 印版线数 |
4.4.3 印刷速度 |
4.4.4 干燥温度 |
4.5 成品储存中VOCs含量的测定 |
4.5.1 成品的抽取及制备 |
4.5.2 不同存储环境下VOCs的含量测定 |
4.5.3 不同存储湿度下VOCs的含量测定 |
4.5.4 不同存储时间下VOCs的含量测定 |
4.6 本章小结 |
第五章 影响烟标印刷品VOCs含量的因素分析 |
5.1 印刷油墨对VOCs的影响分析 |
5.1.1 油墨种类 |
5.1.2 油墨批次 |
5.1.3 载墨量 |
5.2 纸张基材对VOCs的影响分析 |
5.2.1 纸张特性 |
5.2.2 纸张定量 |
5.3 制程工序对VOCs的影响分析 |
5.3.1 制程工序 |
5.3.2 光油种类 |
5.3.3 电化铝烫印 |
5.4 印刷工艺参数对VOCs的影响分析 |
5.4.1 印版清洗剂 |
5.4.2 印版线数 |
5.4.3 印刷速度 |
5.4.4 干燥温度 |
5.5 成品储存条件对VOCs的影响分析 |
5.5.1 存储环境 |
5.5.2 存储湿度 |
5.5.3 存放时间 |
5.6 减少VOCs排放的方法 |
5.7 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A:攻读硕士学位期间发表的学术论文和科研成果 |
(6)顶空-气质联用法测定烟标油墨中VOCs的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 烟标油墨的种类 |
1.2.1 凹印油墨 |
1.2.2 胶印油墨 |
1.3 烟标油墨中的VOCs |
1.3.1 VOCs的定义 |
1.3.2 VOCs的危害 |
1.4 VOCs测定技术的研究进展 |
1.4.1 进样方式的种类 |
1.4.2 检测方法的种类 |
1.4.3 烟标油墨中VOCs测定技术的研究现状 |
1.5 课题的研究概述 |
1.5.1 课题来源 |
1.5.2 课题的研究背景和意义 |
1.6 本文的主要研究内容 |
第二章 气相色谱法的基础理论 |
2.1 引言 |
2.2 气相色谱法的原理 |
2.3 气相色谱法的特点 |
2.4 气相色谱法的定性分析 |
2.4.1 利用保留值的测定定性 |
2.4.2 利用保留值的规律定性 |
2.4.3 利用文献的数据定性 |
2.4.4 利用化学反应定性 |
2.4.5 利用检测器的选择性定性 |
2.4.6 利用质谱仪等的联用定性 |
2.5 气相色谱法的定量分析 |
2.5.1 利用峰面积或峰高百分比法定量 |
2.5.2 利用归一化法定量 |
2.5.3 利用外标法定量 |
2.5.4 利用内标法定量 |
2.5.5 利用标准加入法定量 |
2.6 顶空进样的分析原理 |
2.7 气质联用的分析原理 |
2.8 本章小结 |
第三章 烟标油墨中VOCs测定的实验设计 |
3.1 仪器与试剂 |
3.1.1 实验试剂与材料 |
3.1.2 实验仪器与设备 |
3.2 标准工作溶液的配制 |
3.2.1 外标法的标准工作溶液 |
3.2.2 内标法的标准工作溶液 |
3.3 样品的预处理 |
3.3.1 凹印油墨的模拟印刷制样 |
3.3.2 胶印油墨的模拟印刷制样 |
3.4 实验操作条件 |
3.4.1 顶空进样条件 |
3.4.2 色谱分离条件 |
3.4.3 质谱分析条件 |
3.5 定性分析 |
3.5.1 外标法的定性分析 |
3.5.2 内标法的定性分析 |
3.6 定量分析 |
3.6.1 外标法的定量分析 |
3.6.2 内标法的定量分析 |
3.7 样品中VOCs的计算 |
3.7.1 外标法的计算 |
3.7.2 内标法的计算 |
3.8 本章小结 |
第四章 烟标油墨中VOCs测定的条件优化 |
4.1 内标物的选择 |
4.2 前期制样的条件优化 |
4.2.1 制样方式的选择 |
4.2.2 载墨量的选择 |
4.2.3 基质校正剂的选择 |
4.3 顶空进样的条件优化 |
4.3.1 平衡温度的选择 |
4.3.2 平衡时间的选择 |
4.4 色谱分离的条件优化 |
4.4.1 色谱柱的选择 |
4.4.2 程序升温的选择 |
4.4.3 分流比的选择 |
4.4.4 载气流速的选择 |
4.5 定量方式的选择 |
4.6 本章小结 |
第五章 烟标油墨中VOCs测定的方法验证 |
5.1 方法的线性范围 |
5.1.1 以外标法定量的线性范围 |
5.1.2 以内标法定量的线性范围 |
5.2 方法的检测限 |
5.2.1 以外标法定量的检测限 |
5.2.2 以内标法定量的检测限 |
5.3 方法的回收率 |
5.3.1 以外标法定量的回收率 |
5.3.2 以内标法定量的回收率 |
5.4 方法的重复性 |
5.4.1 以外标法定量的重复性 |
5.4.2 以内标法定量的重复性 |
5.5 本章小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 全文总结 |
6.2 工作展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 攻读硕士学位期间成果 |
(7)自来水中典型异味物质的检测研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 自来水异味的研究背景 |
1.2 自来水异味的来源 |
1.3 挥发性物质的前处理技术 |
1.3.1 溶剂萃取技术 |
1.3.1.1 液液萃取(Liquid-liquid Extraction) |
1.3.1.2 同时蒸馏萃取 |
1.3.1.3 超声波萃取 |
1.3.2 顶空技术 |
1.3.2.1 静态顶空技术 |
1.3.2.2 动态顶空技术 |
1.3.3 固相微萃取 |
1.4 挥发性物质的分析鉴定 |
1.5 异味物质的鉴别 |
1.5.1 感官分析法 |
1.5.2 电子鼻技术 |
1.5.3 气相色谱-嗅觉测定法(GC-Olfactometry) |
1.6 研究内容及意义 |
1.6.1 研究意义 |
1.6.2 研究内容 |
1.7 技术路线 |
2 HS-SPME/GC-MS对自来水中典型异味物质分析 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂及仪器设备 |
2.2.2 标准溶液的配制 |
2.2.3 GC-MS条件 |
2.2.4 HS-SPME条件优化 |
2.2.4.1 萃取温度 |
2.2.4.2 萃取时间 |
2.2.4.3 离子强度 |
2.2.4.4 样品体积 |
2.2.4.5 解析温度 |
2.2.4.6 解析时间 |
2.2.5 余氯的影响 |
2.2.6 线性范围、方法检出限 |
2.2.7 精密度和加标回收率 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 GC/MS条件的优化 |
2.3.2 HS-SPME参数优化 |
2.3.2.1 萃取温度的选择 |
2.3.2.2 萃取时间的选择 |
2.3.2.3 离子强度的选择 |
2.3.2.4 样品体积的选择 |
2.3.2.5 解析温度的选择 |
2.3.2.6 解析时间的选择 |
2.3.3 去除余氯的选择 |
2.3.4 方法评价 |
2.3.4.1 方法的线性范围和检出限 |
2.3.4.2 精密度和加标回收率 |
2.4 实际样品分析 |
2.5 健康风险评价 |
2.6 小结 |
3 感官-气相色谱法(Sensory-GC)测定自来水中的异味物质 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂及仪器设备 |
3.2.2 嗅闻人员的培训 |
3.2.3 HS-SPME条件 |
3.2.4 GC-MS条件 |
3.2.5 Sensory-GC系统 |
3.2.6 频率检测法 |
3.2.7 芳香萃取物稀释分析法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 嗅闻时间的稳定性 |
3.3.2 GC-MS分析结果 |
3.3.3 Sensory-GC分析结果 |
3.3.4 频率检测法结果 |
3.3.5 芳香萃取物稀释分析法结果 |
3.4 小结 |
4 自来水中异味物质分析 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂及仪器设备 |
4.2.2 HS-SPME条件 |
4.2.3 GC-MS条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 小结 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 主要创新点 |
5.3 存在问题以及建议 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(8)天然气净化厂VOCs监测技术研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 VOCs定义 |
1.1.2 来源及危害 |
1.2 国内外VOCS监测现状 |
1.2.1 国内外VOCs监测现状 |
1.2.2 VOCs监测发展历程 |
1.3 VOCS监测过程分析 |
1.3.1 采集样品 |
1.3.2 样品预处理 |
1.3.3 分析方法 |
1.4 研究目的及意义 |
1.5 研究内容、路线及创新点 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 技术路线 |
1.5.3 创新点 |
第二章 VOCs污染源项解析 |
2.1 天然气净化工业概述及行业归属 |
2.2 企业概况 |
2.3 主要产品及原辅料 |
2.3.1 主要产品 |
2.3.2 主要原辅材料 |
2.4 主要生产工艺 |
2.5 VOCS源项确定 |
2.6 VOCS源项解析 |
2.6.1 设备动静密封点泄漏 |
2.6.2 有机液体储存与调和挥发损失 |
2.6.3 废水集输、储存、处理处置过程逸散 |
2.6.4 工艺有组织排放 |
2.6.5 冷却塔、循环水冷却系统释放 |
2.6.6 燃烧烟气排放 |
2.6.7 工艺无组织排放 |
2.6.8 火炬排放 |
2.7 本章小结 |
第三章 VOCS监测技术研究 |
3.1 设备动静密封点泄漏VOCS监测技术研究 |
3.1.1 建立设备动静密封点台账 |
3.1.2 现场检测 |
3.1.3 挥发性有机物取样装置研制 |
3.2 有机液体存储挥发VOCS监测技术研究 |
3.2.1 存在问题 |
3.2.2 设计研制气体连续采样装置 |
3.2.3 采样过程 |
3.2.4 分析方法 |
3.3 废水及循环水冷却系统释放VOCS监测技术研究 |
3.3.1 废水、循环水样品采集 |
3.3.2 敞开液面VOCs监测 |
3.3.3 赵家坝污水站VOCs废气监测 |
3.3.4 分析方法 |
3.4 工艺有组织废气VOCS监测技术研究 |
3.4.1 存在问题 |
3.4.2 废气VOCs采样仪 |
3.4.3 分析方法 |
3.5 无组织排放VOCS监测技术研究 |
3.5.1 无组织排放监测点设置方法 |
3.5.2 样品采集 |
3.5.3 分析方法 |
3.6 火炬废气VOCS监测技术研究 |
3.6.1 火炬废气 |
3.6.2 非正常工况 |
3.7 质量保证/质量控制 |
3.7.1 采样及样品保存质量控制 |
3.7.2 实验室内质量控制 |
3.8 本章小结 |
第四章 VOCS监测技术应用 |
4.1 设备动静密封点VOCS监测 |
4.1.1 现场监测 |
4.1.2 结果评价 |
4.2 有机液体储存与挥发损失监测 |
4.2.1 监测地点、时间及频率 |
4.2.2 结果评价 |
4.3 废水及循环水冷系统却释放VOCS监测 |
4.3.1 监测项目、地点、时间及频率 |
4.3.2 结果评价 |
4.4 工艺废气及锅炉废气中VOCS监测 |
4.4.1 废气监测项目、地点、时间及频率 |
4.4.2 结果评价 |
4.5 厂界无组织排放VOCS监测 |
4.5.1 监测项目、地点、时间及频率 |
4.5.2 评价结果 |
4.6 本章小结 |
第五章 结论与建议 |
5.1 结论 |
5.2 建议 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(9)顶空-固相微萃取技术在药品残留溶剂测定中的应用(论文提纲范文)
引言 |
1. 药品中的残留溶剂 |
2. 固相微萃取技术 |
(1) SPME技术的特点 |
(2) SPME技术的发展 |
(3) SPME技术的应用 |
3. 顶空进样 |
(1) 气相色谱法 |
(2) 顶空进样原理 |
(3) 顶空-固相微萃取 (HS-SPME) 技术应用 |
结语 |
(10)水体中挥发性有机物分析方法研究进展(论文提纲范文)
1样品的采集与保存 |
2样品前处理方法 |
2.1直接进样法(Directaqueousinjection,DAI)和膜进样法(Membraneinlet,MI) |
2.2吹扫捕集法(PurgeandTrap,P&T) |
2.3顶空固相微萃取法(Headspace-solidphasemicroextraction,HS-SPME) |
2.4液相微萃取(Liquid-phasemicroextraction,LPME) |
2.5动态针捕集阱(Needletrapdevices,NTDs) |
2.6前处理方法对比 |
3质量保证和质量控制 |
4检测方法 |
4.1气相色谱法(GC) |
4.2气相色谱质谱联用法(GC-MS) |
4.3质子转移反应质谱法(PTR-MS) |
4.4检测方法的对比 |
5结语 |
四、固相微萃取气相色谱法测定血中挥发性有机化合物(论文参考文献)
- [1]顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究[D]. 陈海川. 武汉科技大学, 2021(01)
- [2]氨和甲胺类工业废气的治理优化和监测方法的研究[D]. 张双颖. 华东理工大学, 2020(01)
- [3]室内装修材料中挥发性有机化合物的顶空GC-MS的测定方法研究[D]. 刘炜伦. 河北大学, 2020(08)
- [4]微萃取—气相色谱法测定尿中环己醇、甲氧基乙酸的方法研究[D]. 苏婉婷. 武汉科技大学, 2020(01)
- [5]烟标印刷品VOCs的检测方法及影响因素的研究[D]. 路萍. 昆明理工大学, 2020(05)
- [6]顶空-气质联用法测定烟标油墨中VOCs的方法研究[D]. 郭蕾蕾. 昆明理工大学, 2019(04)
- [7]自来水中典型异味物质的检测研究[D]. 康娜. 南京理工大学, 2019(06)
- [8]天然气净化厂VOCs监测技术研究与应用[D]. 高长生. 中国石油大学(华东), 2018(09)
- [9]顶空-固相微萃取技术在药品残留溶剂测定中的应用[J]. 程晓昆,张亚芳,王娅莉,刘月,张晴,孙勇军. 当代化工研究, 2018(05)
- [10]水体中挥发性有机物分析方法研究进展[J]. 姜洋,房丽萍,杨刚,王伟,陈咏梅,田文. 环境化学, 2015(09)