一、甲基绿选择性电极催化电位法测定茶叶中锰(论文文献综述)
施梦婷[1](2020)在《汞砷在泡沫镍上的电化学蒸气发生行为研究》文中研究指明在原子光谱领域,样品引入效率是影响结果准确度和精密度的关键因素。本文介绍了现行蒸气发生进样技术的发展与优缺点,并对电化学蒸气发生的原理、电极材料的影响及其实际应用进行了系统分析。随后开展了汞、砷在泡沫镍电极(NFE)上电解还原行为研究,具体内容如下:测试了Hg2+在商业化泡沫镍阴极上的电化学行为。光谱数据显示汞在泡沫镍上的蒸气发生效率达到了化学还原法的90%以上,超过石墨和铂电极1.5倍以上;一系列电化学测试表明,多层结构并未改变材料的电子传输和催化性能,但高达相同尺寸箔片电极6~14倍的比表面积,提供了足够反应位点;层次丰富的多孔通道以及更低的电流密度(~20 m A cm-2v.s.200 m A cm-2),促使反应更稳定[精密度分别为4.2%(0.5μg L-1)、4.7%(2.0μg L-1)和5.7%(5.0μg L-1)]、析气效应更小且抗干扰性能更佳(e.g.,>20 mg L-1 Cu2+)。最优条件下,检出限可低至0.017μg L-1。通过恒电位沉积法制备了Au/Ag修饰的泡沫镍材料,并系统考察了Hg2+和CH3Hg+在此电极上的还原行为。光谱测试表明,修饰后Hg2+信号提升30%,而CH3Hg+则高达近十倍,这被归结为贵金属沉积后的泡沫材料表面积更大、更易析氢且电子传递阻力更低。此外和银修饰相比,金修饰电极进一步催化CH3Hg+的电还原反应;而控制电解电流,则能实现Hg2+和CH3Hg+的光谱信号的区分。据此建立的汞形态分析方法具有检出限低[0.007μg L-1(Hg2+)和0.008μg L-1(CH3Hg+)],稳定性好(RSD低于6%),抗干扰能力强等特点,已在党参、丹参、茶叶中得到验证。初步探讨了富集电解还原技术用于超痕量砷定量分析的可行性。数据表明,2μg L-1As(III)在Mn O2@Fe3O4/NFE上的流动电富集(1.4V)效率达到97%以上;据此建立的光谱联用技术,对As(Ⅲ)的检出限低至0.008μg L-1,相对标准偏差为2.8%。
孙国瀚[2](2019)在《基于纳米复合材料电化学传感器的构建及其在中药有害物质分析中的应用研究》文中研究说明电化学传感器凭借响应快、便捷、灵敏、低成本、前处理简单、应用于在线分析等优势成为了分析检测领域中非常重要的技术。目前,电化学传感器技术主要被应用于食品药品安全、环境保护、医疗监测等方面。近年来,化学修饰电极在传感器领域中被广泛使用。而纳米材料则作为发展化学修饰电极的关键支撑点,已展现了优越的性能。如石墨烯、碳纳米管、金属类等纳米材料已在诸多领域成为研究热点和趋势。这些材料无疑都具备着独特的空间结构和良好的电催化能力,因此,构建新颖的纳米复合材料修饰电极是目前电化学传感器领域的研究趋势。本论文基于一些材料的特性,研制了几种纳米复合材料修饰的电极传感器并将其应用于中药材中有害物质的准确、灵敏检测分析。本论文的研究和考察内容主要可概括为以下三个部分。1)Mg-Al-LDH-p-m-ABSA修饰玻碳电极的研制及对甲基对硫磷和杀螟硫磷的电化学行为研究实验基于脉冲电位电聚合法制备得到聚间氨基苯磺酸膜修饰的玻碳电极(p-m-ABSA/GCE),并将适量的镁-铝双金属氢氧化物(Mg-Al-LDH)滴涂到修饰的电极表面结合p-m-ABSA得到复合材料修饰电极(Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE)。通过扫描电镜(SEM)、能谱技术和电化学方法对传感器电极表面形态学和有效面积进行了表征和考察,优化了间氨基苯磺酸聚合时间、Mg-Al-LDH修饰浓度、扫描速率、缓冲液pH等实验条件,并研究了农药甲基对硫磷(MP)和杀螟硫磷(FNT)在Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE上的电化学行为。研究表明:制得的Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE对甲基对硫磷和杀螟硫磷有良好的电催化性能。对实验条件进行了优化,在最佳条件下,甲基对硫磷的氧化峰电流与其浓度在0.120.0μM的范围内呈现出良好的线性关系,r为-0.9983,检出限LOD为33.0 nM(S/N=3);杀螟硫磷的氧化峰电流和其浓度分别在0.015.0μM和5.060.0μM的范围内呈现出良好的线性关系,r分别为-0.9936和-0.9927;还原峰电流和其浓度在5.060.0μM的范围内呈现出良好的线性关系,r为-0.9881,杀螟硫磷所得检出限3.5 nM(S/N=3)。修饰的电极可成功用于中药样品厚朴和黄芩中甲基对硫磷和杀螟硫磷的分析检测,结果满意。2)Pb2+、Cd2+、Cu2+、Hg2+在ILS-Mg-Al-LDH修饰活化玻碳电极上的阳极溶出电化学行为及同时分析检测实验利用离子液体(ILS)对镁-铝双金属氢氧化物(Mg-Al-LDH)进行性能优化,得到ILS-Mg-Al-LDH分散液,并将ILS-Mg-Al-LDH修饰到由稀硫酸活化后的裸玻碳电极上制得ILS-Mg-Al-LDH/GCE。该修饰电极可应用于四种常见重金属离子Pb2+、Cd2+、Cu2+、Hg2+的同时测定。实验优化了影响Pb2+、Cd2+、Cu2+、Hg2+分析检测效果的实验条件如修饰浓度、沉积时间、沉积电压、缓冲液pH等。在最佳条件下同时分析四种重金属离子,Pb2+和Cu2+的溶出峰电流在0.054.0μg·L-1范围内呈现出良好的线性关系,r分别为0.9956和0.9933,检出限LOD分别为16.0 ng·L-1和25.0ng·L-1(S/N=3);Cd2+和Hg2+的溶出峰电流在0.550.0μg·L-1范围内呈现出良好的线性关系,r为分别为0.9967和0.9982检测限LOD分别为0.25μg·L-1和0.18μg·L-1(S/N=3)。实验结果表明,ILS-Mg-Al-LDH/GCE对Pb2+、Cd2+、Cu2+、Hg2+实现了低浓度下的同时检测并且实现了较好的分离。该方法实现了陈皮和茶叶样品中Pb2+、Cd2+、Cu2+、Hg2+的准确同时测定。3)电聚合L-半胱氨酸-β-环糊精修饰的玻碳电极分析测定紫草和甘草中的多菌灵实验制备了聚L-半胱氨酸-β-环糊精修饰的玻碳电极(p-L-Cysteine-β-CD/GCE),经扫描电镜和能谱进行表面形态学表征,并且研究了多菌灵在该修饰电极上的电化学行为。实验考察了聚L-半胱氨酸-β-环糊精的聚合圈数、扫描速率、缓冲液pH等条件。结果表明,聚L-半胱氨酸-β-环糊精具备优秀的电催化能力,能够显着提高多菌灵的峰电流,促进电极表面电化学响应。对影响多菌灵的各实验条件进行了优化后,在最佳实验条件下,多菌灵还原峰电流分别在0.0510.0μM和10.075.0μM的范围内呈现出良好的线性关系,r分别为0.9976和0.9931检出限LOD为18.0nM(S/N=3),该方法可成功应用于紫草和甘草中多菌灵的检测分析。
陈瑾[3](2018)在《两种稀土离子的新型印迹电化学传感器的研究与应用》文中研究说明印迹材料具有优异的选择性,能够提供与目标模板在空间结构以及功能团上相匹配的印迹位点。将印迹材料与传感器相结合能使传感器兼具印迹材料的优点,近年来发展迅速。电化学传感器是传感器当中的一大分支,目前,关于印迹电化学传感器的报道已有很多,但是传统方法制备所得的印迹膜存在容易与基底电极分离、洗脱困难、灵敏度不高、选择性较差等问题。稀土肥料现已广泛的应用于农业增产当中,然而过量的稀土会对人体健康造成危害,因此需要对食物以及水源中的稀土元素含量进行定量检测、实时监控。不幸的是,稀土元素具有十分相似的原子结构,这导致各个离子之间的物理化学性质都十分接近,进一步地,对单个稀土离子的分离、富集、检测都十分困难。目前,已有一些关于稀土离子印迹电化学传感器的报道,但其灵敏度较低,制备方法不够完善,且抗干扰能力不能达到直接用于实际样品中检测目标离子的程度。针对目前存在的制备稀土离子电化学传感器的一些不足,本论文选择了常用于稀土肥料的两种稀土元素—Ce3+和Eu3+作为分析对象,引入具有巨大比表面积以及优异导电性的石墨烯、碳纳米管等纳米材料以及与Ce3+、Eu3+具有强烈螯合作用的聚邻苯二酚与聚多巴胺作为修饰材料,采用不同的方法制备了多种稀土离子的印迹传感器,并针对离子的电荷性引入了电洗脱方式,在优化了各个方法制备的印迹传感器的制备条件之后,这些传感器具有了较高的抗干扰能力与较低的检出限,能够直接用于实际样品的检测。具体内容如下:铈离子印迹电化学传感器:1、在利用紫外光谱法研究了CeCl3·7H2O与苯氧乙酸烯丙酯(APA)的相互作用之后,以CeCl3·7H2O为模板,APA为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用制备简单、产率较高的沉淀聚合法制备了铈离子印迹聚合物Ce3+-IIPs。以IR,SEM,BET等手段对IIPs进行表征之后,将其与石墨粉按1:4的比例混合并加入一定量的粘合剂石蜡油制备印迹碳糊电极。检测手段为吸附脉冲伏安法(DPASV),Ce3+的氧化峰在+0.93 V附近出现。在优化了影响传感器的一系列实验参数后,将其用于不同浓度Ce3+的检测,结果显示,Ce3+浓度在1×10-61.0×10-5 mol L-1以及1×10-52.0×10-4 mol L-1之间与其峰高呈线性关系,检出限(S/N=3)为1.5×10-7 mol L-1。实验发现,除Ce3+以外的其他稀土离子即使浓度为0.1 mol L-1时在0.93V附近也没有明显的氧化峰出现,且当其他稀土离子的浓度为Ce3+浓度的500倍时对Ce3+的峰高也并没有明显的影响。说明本实验制备的传感器具有良好的选择性以及抗干扰性。将此传感器用于两种催化剂样品的检测时,相对标准偏差RSD≤3.0%(n=5),回收率在97.8%到103.6%之间。2、为了能够在食物样品中直接检测Ce3+含量,本文首先将自制的具有巨大比表面积与优异导电性能的石墨烯(rGO)修饰于玻碳电极表面,然后以此为基底电极,以Ce3+为模板,丙烯酰胺(AM)为单体采用热引发原位聚合法制备了一种具有优异抗干扰能力的传感器Ce3+-IIM/rGO/GCE。在优化了模板离子、单体、交联剂之间的比例以及检测条件之后,采用吸附脉冲溶出伏安法(DPASV)对溶液中Ce3+的含量进行检测并绘制了标准工作曲线,其检测的线性范围为4.0×10-91.0×10-4 mol L-1,检出限(S/N=3)为5.0×10-10 mol L-1。该传感器具有优异的抗干扰能力,100倍于Ce3+的其它稀土离子以及200倍于Ce3+的Zn2+,Ni2+,Fe3+,Co2+和Cu2+等食物中含量较多的金属离子对Ce3+的检测均不产生干扰,因此可直接用于食物中Ce3+含量的检测。将此传感器用于实际食物样品的检测时,RSD≤3.3%,回收率在93.9%至103.6%之间。3、为了降低检测灵敏度,本文首先将与Ce3+具有强烈配位作用的邻苯二酚(PC)通过电聚合的方法修饰于玻碳电极上(PC/GCE),然后以邻苯二胺为单体,Ce3+为模板,在PC/GCE表面电聚合制备了铈离子印迹膜Ce3+-IIM,得到一种新型的印迹传感器:Ce3+-IIM/PC/GCE。以具有较高灵敏度的吸附溶出伏安法(DPASV)作为检测手段,将此传感器用于一些食物中Ce3+含量的检测。实验结果显示,该传感器在Ce3+浓度为3×10-12?1.0×10-4 mol L-1之间与其峰电流具有良好的线性关系,检出限为1×10-12 mol L-1。然而,50倍以上的Fe3+,Cu2+和Ni2+对Ce3+的检测有较大干扰,而食物中又含有较多的Fe3+。为了能将此传感器用于食物中Ce3+的检测,且考虑到其它稀土离子对Ce3+的检测不存在干扰,我们先用萃取剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)将稀土离子萃取出来再对样品溶液进行检测。萃取后的Ce3+在浓度为1×10-8?1.0×10-5 mol L-1范围内与其峰电流呈现线性关系,检出限为4.7×10-9 mol L-1。我们用此传感器检测了萃取后的菠菜、香菇、大米以及茶叶中Ce3+的含量,取得了较好的结果(回收率=94.9?102.2%,RSD≤3.3%(n=4))。铕离子印迹电化学传感器:1、考虑到多巴胺含有丰富的羟基,有望能与Eu3+形成强配位以增强其检测灵敏度。本文以Eu3+为模板,丙烯酰胺(AM)为功能单体,EGDMA为交联剂,磁性纳米Fe3O4为载体,采用能够增加吸附位点数目以及降低平衡时间的表面印迹聚合法合成铕离子印迹聚合物(IIPs@Fe3O4)之后,将其与导电碳粉、石蜡油混合之后填入碳糊电极空腔内,然后在电极表面电聚合一层聚多巴胺以期提高传感器对Eu3+的电化学响应。在优化了该传感器的检测条件之后,其检测Eu3+的线性范围为3×10-65×10-4 mol L-1,检出限为4.0×10-7 mol L-1。为了进一步说明印迹聚合物与多巴胺的作用,我们研究了未添加印迹聚合物以及未修饰聚合多巴胺层的传感器,其线性范围分别为1×10-55×10-4 mol L-1以及3×10-55×10-4 mol L-1,检出限均为1×10-6 mol L-1。说明修饰过多巴胺以及聚合物的传感器具有更宽的线性范围以及更低的检出限,证明了印迹聚合物的富集作用以及聚多巴胺的增敏效果。2、为了解决印迹膜容易从玻碳电极表面脱落的问题,本文选用表面较为粗糙的丝网印刷电极(SPE)作为基底电极,首先将具有巨大比表面积和优异导电性能的羧基化多壁碳纳米管通过滴涂的方式修饰在电极表面,然后通过紫外引发在其表面原位聚合Eu3+印迹膜。在优化了印迹膜的组成以及一系列的检测条件之后,所制备的传感器在Eu3+浓度为1.0×10-71.0×10-3 mol L-1的浓度范围内与其峰电流呈现良好的线性关系,检出限为4.0×10-8 mol L-1。该传感器具有良好的选择性、重现性以及稳定性,连续使用30次或储存于水中2个月仍能保持初始响应的95%以上。用于实际水样的检测时,RSD=3.5%,加标回收率在97.5104.5%之间。3、本文首先将对铕离子具有极大增敏效果的邻苯二酚采用循环伏安法(CV)电聚合于玻碳电极表面制得PC/GCE电极,然后在PC/GCE上以邻氨基酚(o-AP)为单体,Eu3+为模板采用电聚合的方法制备得离子印迹膜(IIM)以期提高传感器的选择性。检测手段为具有较高灵敏度的吸附溶出伏安法(DPASV),在优化了一系列的检测参数之后,Eu3+在浓度范围为3.0×10-71.0×10-4 mol L-1之间与其氧化峰具有良好的线性关系,线性方程为logI(μA)=0.6402×logC(μmol L-1)-0.0573(r=0.9999),检出限为8×10-8 mol L-1。将此传感器用于实际水样的检测时取得了令人满意的结果。4、为了提高铕离子印迹传感器的抗干扰能力以及解决离子印迹膜容易从玻碳电极表面脱落的问题,我们选用了表面较为粗糙的丝网印刷电极作为基底电极。首先,在基底电极上通过电聚合修饰上一层不导电且不溶于水的聚邻苯二酚(PC)层作为增大铕离子响应信号的修饰材料,然后将具有较强疏水性的离子印迹凝胶膜修饰于聚邻苯二酚层上用以提高对目标离子的选择性。当使用这种新型传感器进行检测时,目标离子的浓度对数在3.0×10-71.0×10-33 mol L-1浓度范围内与其峰电流对数有着良好的线性(r=0.9974),检出限为1.0×10-7mol L-1。结果显示,对于3×10-5mol L-1的Eu3+,500倍的Na+、Mg2+、Ca2+,100倍的Fe3+、Ni3+、Cu2+、Zn2+、Co2+,以及50倍的Ho3+、Dy3+、Er3+、Ce3+、Gd3+、Pr3+、Nd3+、Tb3+、Yb3+对铕离子检测的干扰都在±5%以内,说明该传感器具有优异的抗干扰能力。此外,该传感器具有良好的重现性、重复利用率以及稳定性:重复使用60次或将其保存在水中两个月,其电信号仍能保持初始电信号的90%。使用该传感器检测实际水样时,其加标回收率在98.5102.0%之间并且相对标准偏差RSD≤3.6%。
朱庆仁,张爱英[4](2012)在《双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰》文中指出研究pH 4.8的HAc-NaAc缓冲体系中,用Mn(II)催化高碘酸钾氧化藏红T和甲基绿褪色的指示反应,通过测量波长在520 nm和632 nm条件下,催化体系与非催化体系吸光度的变化和Mn(II)浓度的线性关系,建立双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰的又一新方法.方法的线性范围是0.010 0μg/25mL~0.090 0μg/25mL,检出限是3.0×10-10g/mL.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,用于茶叶中痕量锰的测定,能达到满意的结果.
李海鹏[5](2010)在《过氧化氢的检测新方法研究》文中认为第一章:离子选择性电极法测定水样中H2O2的研究及应用。第一节:实验研究了KI–H2O2–Fe2+–MV氧化还原–缔合反应体系的电位分析法特征。在pH 4.8的HAc–NaAc缓冲溶液中和PVA存在的条件下,在Fe2+的催化作用下, H2O2能定量产生羟自由基,而·OH能快速氧化过量的I–并生成I3–,I3–与甲基紫结合而形成缔合物微粒,导致自由的MV+浓度减小,采用自制的甲基紫选择电极通过测定电极电位变化来跟踪反应前后溶液中自由的MV+浓度变化。根据电极电位的变化值ΔE与H2O2的浓度的对数值之间有线性关系,建立了一种新离子选择电极电位法,用于快速测定饮用水样中H2O2的含量。实验表明,在优化的条件下,电池电动势的变化值ΔE与H2O2的浓度的对数值的浓度线性范围为0.068 0.816μg / mL H2O2,线性回归方程的相关系数为0.9976 ,方法的检出限为0.02μg / mL,相对标准偏差RSD < 4.3%。该方法在室温下进行操作方便,具有较高的灵敏性和选择性。实验中用于测定水中H2O2的含量,结果满意。样品加标回收率为96.7% 104.5%。第二节:用自制的孔雀石绿选择电极(为工作电极)与饱和甘汞电极(为参比电极)组成原电池,通过测定KI–H2O2–Fe2+–MG氧化还原–缔合反应溶液的电极电位,跟踪反应溶液中自由的MG+的浓度变化。研究体系的电极电位变化规律,在优化条件下,确定了电极电位变化值ΔE与H2O2的含量的关系,从而建立了一种新的测定H2O2含量的离子选择电极电位法。实验结果表明,在优化的条件下,反应溶液的电池电动势改变值ΔE与H2O2浓度的对数值在0.068 1.02μg / mL H2O2浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程的相关系数为0.9973。该方法的检出限为0.02μg / mL,新建立的方法用于对饮用水样中H2O2的定量测定,结果令人满意。相对标准偏差为3.81% 4.23%,样品加标回收率为97.2% 104.3%。第二章:测定H2O2的新的共振光散射体系的研究及应用第一节:筛选出KI–H2O2–Fe2+–CV氧化还原–缔合反应体系,研究了该体系在反应前后的共振光散射光谱学特性。在pH 5.2 HAc–NaAc缓冲溶液中和PVA存在的条件下,H2O2在Fe2+的催化作用下生成的羟自由基,·OH快速氧化I–并生成I3–,而I3–又与带正电荷的CV+形成缔合物微粒,导致体系溶液的RRS明显增强。体系的RRS强度增加值ΔI正比于溶液中H2O2的含量,由此建立了一种新共振光散射法用于测定饮用水样中H2O2的含量。实验结果表明,在优化的条件下,溶液的共振光散射强度改变值ΔI与H2O2浓度在0.017 0.714μg / mL范围内呈良好的线性关系,回归方程的相关系数为0.9993。方法检出限5.10×10-3μg / mL,方法的相对标准偏差为3.1% 3.5%。新建共振光散射法实验中已用于对饮用水样中H2O2的定量测定,结果令人满意,样品加标回收率为96.1% 102%。第二节:实验研究了KI–H2O2–Fe2+–MV氧化还原–缔合反应新体系的共振光散射特征。在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,H2O2在Fe2+的催化作用下产生羟自由基(·OH),·OH氧化过量的I–并生成I3-,I3-与甲基紫正离子(MV+)形成离子缔合物,导致反应溶液共振光散射强度明显增大,最大散射峰在568.0 nm处,此波长下共振光散射强度的改变值ΔI与溶液中H2O2的含量成正比。由此建立了一种新的共振光散射法用于测定水样中H2O2的含量。实验结果表明,共振光散射强度改变值ΔI与H2O2浓度在0.034 0.680μg/mL范围内呈良好的线性关系。方法的检出限为1.02×10-2μg / mL,相对标准偏差低于2.26%,样加标回收率为97.6% 103.4%。该方法测定样品中的过氧化氢方法,结果令人满意,可用于对饮用水中H2O2的定量测定。
晋晓苹[6](2007)在《催化动力学测定食品中微量元素的应用研究》文中研究表明随着经济发展和生活水平的提高,人们对食品质量的安全要求也必然越高。目前我国农作物、畜禽肉、水产品的污染和食品在生产、加工、运输、贮存、销售等环节的污染,严重损害了消费者的身体健康,其中食品中微量元素的污染问题尤为严重。食品污染对人类健康的潜在威胁已经成为一个严重的食品安全问题。因此,食品中有害成分的检验成为食品检验中很重要的一个方面。食品中有害成分含量一般较低,随着现代化大生产的发展和大批量样品的出现,对分析方法的灵敏度、准确度、快速性提出了更高的要求。催化动力学分析法具有较高的灵敏度和准确度,且方法简单,不需要昂贵仪器,即可用于常量组分的分析,又可用于微量甚至痕量组分的分析,适合于食品中微量组分的测定。催化分析法作为一种方便、准确、便捷的分析方法,在中小食品企业、基层防疫和商检、医疗卫生部门中有着广阔的应用前景。本文主要对催化分析法在食品微量元素和添加剂测定中的应用作了综述,并且探讨了一些新的催化动力学方法,将其应用于食品微量元素的测定中,具体开展工作如下:一、催化分析法在食品检测中的应用进展催化动力学分析法的基本原理是测量受均相催化加速的某一化学反应的速度,其数值与催化剂浓度(或间接的与活化剂浓度、阻抑剂浓度、解阻剂浓度)存在一定的函数关系,可用于这些物质的测定。催化分析法由于操作简单,分析快速且具有较高的灵敏度和准确度,在食品中微量组分测定方面得到了广泛的应用。本章综述了近年来催化分析法在食品中微量元素和添加剂检测方面的研究进展,并提出了自己的研究课题。二、催化光度法测定蔬菜中微量碘的研究碘,作为合成甲状腺激素的主要原料,具有重要的生理功能,特别是对大脑的发育起着重要作用。人体缺碘会发生一系列碘缺乏病(IDD),胎儿生长期缺碘造成大脑发育障碍,可导致呆小症;成人缺碘会引起甲状腺肿大。摄入适量的碘对维持人体健康极其重要,食用富含碘的蔬菜能有效对人体补碘。本文研究发现,在磷酸介质中,碘离子(I-)对于高碘酸钠氧化丁基罗丹明B的褪色反应具有显着的催化作用,在选择的实验条件下,该催化反应的速度(用分光光度法检测)与碘离子浓度(I-)之间具有良好的线性关系。据此建立了测定蔬菜中微量碘的动力学光度法。三、催化电位法测定水中微量碘的研究碘是人体必需的微量元素之一,水中碘含量能够反映一个地区的基础碘营养水平。因此,研究水中碘的测定具有重要意义。本文报道了以氨三乙酸(NTA)存在下微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫(MV)的反应有明显的催化作用,以甲基紫-四苯硼酸根离子缔合物为电活性物质,研制出甲基紫离子选择性电极,用于跟踪反应过程中甲基紫浓度的变化,从而建立一种测定微量碘的催化电位法,该方法操作简单,温度控制方便,用于饮用水和天然水中微量碘的测定,样品平均回收率分别为98.9%和99.9%,RSD分别为为1.98%、1.58%。四、催化电位滴定测定牡蛎中微量铜的研究随着工农业发展和对海洋资源的开发利用,海洋污染问题也日益突出,其结果使为人类提供丰富食用蛋白的鱼、虾可能成为富集毒物的载体。特别是生活在浅海底层的双壳类动物如蛤、牡蛎等。这些动物具有高效富集金属铜的能力,并可将无毒铜转化成有毒铜,进而通过食物链危害人类健康。本文报道了以氨三乙酸(NTA活化剂)存在下锰(Ⅱ)催化高碘酸钠氧化结晶紫的反应为指示反应,自制的结晶紫选择性电极为指示电极,用催化电位滴定法测定牡蛎中铜的方法。该法不需要对样品进行复杂分离,选择性好、终点灵敏、准确度高、重现性较好。试验对牡蛎的铜进行测定并与火焰原子吸收分光光度法比较,结果满意。用标准加入法测得的平均回收率为98.27% ,RSD为0.94%。五、催化滴定法测定火药中铜的研究在火药的爆炸过程中,为了控制爆炸的性能和速度,常使用氧化剂来降低烟火燃烧时所需的分解温度。常用的氧化剂有氧化铜、氧化铁等。因此,火药中铜的测定具有十分重要的意义。本文报道了以氨三乙酸(NTA活化剂)存在下锰(Ⅱ)催化高碘酸钠氧化结晶紫的反应指示滴定终点,结晶紫电极作指示电极用催化滴定法测定火药中铜的方法。实验表明,该方法操作简便,终点敏锐。将该方法用于火药中铜含量的测定,结果与火焰原子吸收分光光度法一致,样品平均回收率为98.17%,RSD 1.02%。六、共振瑞利散射法测定头孢拉定的研究头孢菌素是继青霉素以后发现的又一种广谱抗菌素,头孢拉定是第一代头孢菌素,具有强力的杀菌活性且价格低廉,是目前临床应用较广泛的抗生素。本文研究了几种表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS),十二烷基硫酸钠(SDS),十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),氯代十六烷基吡啶(CPC)以及β-环糊精对CFD的共振瑞利散射强度(I)的影响。结果表明,阴离子表面活性剂SDS和SLS可使I值明显增大,其中尤以SDS的效果最明显。其RRS最大峰位于497nm处。本方法灵敏度高且重现性好,用于头孢拉定胶囊的测定,样品平均回收率为97.7%,相对标准偏差为0.7%1.3%。
胡卫平,董学芝,何智娟[7](2005)在《三苯甲烷类染料在催化动力学分析中的应用及研究进展》文中研究说明三苯甲烷类染料是目前催化动力学分析中一类重要的有机试剂。文中综述了近年来,三苯甲烷类染料在催化动力学分析方面(包括催化滴定)的应用及发展趋势。引用文献94篇。
胡卫平[8](2004)在《催化动力学分析在食品检测中的应用研究》文中研究表明现代社会中,随着人民生活水平的提高,人们对食品不仅仅局限在对营养的要求上,而且越来越要求“健康食品”、“绿色食品”。众所周知,食品中富含大量有益的微量元素和各种食品添加剂,恰当的摄入这些物质,会对人们的身体带来好处,可是如果摄入过量,则又会造成很大危害。因此,食品分析这一学科越来越广泛地受到人们的重视。随着食品分析这一学科地逐渐发展,要求分析方法具有更高的灵敏度、准确度和更小的样品用量。催化动力学分析法是基于测量催化反应的反应速度以确定被测物浓度或量的一种动力学分析方法,由于其具有极高的灵敏度,在食品分析检测中得到了越来越广泛的应用。本文就三苯甲烷类染料在催化动力学分析中的应用研究作了综述,同时建立起了新的催化动力学分析方法,并将其应用于食品分析中。 一 三苯甲烷类染料在催化动力学分析中的应用及研究进展 催化动力学分析法的基本原理是基于受均相催化加速的某一化学反应的速度与催化剂浓度(或间接地与活化剂浓度、阻抑剂浓度、解阻剂浓度)存在一定的函数关系,可用于这些物质的测定。 这一部分,作者对国内十几年以来三苯甲烷类染料在催化动力学分析中的应用研究作了一个简单综述,总结了十几年来人们在此方面的研究工作,并提出了自己的研究课题。 二 甲基紫动力学催化光度法在食品检测中的应用研究 亚硝酸根作为一种食品添加剂,广泛应用于肉类食品加工方面。由于它能与人体内胺类和酰胺类化合物作用生成具有致癌作用的亚硝胺类物质,因此是食品 摘要检验中重要测定项目之一。传统的Griess法灵敏度较低,且使用的试剂Q一蔡胺为致癌物,有难闻的臭味,危害人体健康。近年来,催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究不断有报道,但是多用于水质分析,在食品分析中的应用较少。作者发现室温下KBro3在稀H3PO;介质中氧化甲基紫的褪色反应在亚硝酸根的催化作用下能明显加速,据此建立了测定亚硝酸根的催化光度法。该方法灵敏度高,用于几种火腿肠样品中亚硝酸根含量的测定,与标准方法相比较,结果满意。三三苯甲烷类染料离子选择性电极的制备与性能研究 我们分别以甲基紫一四苯硼酸根离子缔合物和甲基绿一四苯硼酸根离子缔合物为电活性物质,制备了甲基紫聚氯乙烯膜涂层玻璃电极和甲基绿聚氯乙烯膜涂层玻璃电极,并研究了其响应性能,结果满意。四催化电位法在食品检测中的应用研究l!IJ;1甲基紫电极催化动力学电位法测定肉制品中亚硝酸根 本文基于在稀磷酸介质中,痕量的亚硝酸根对滨酸钾氧化甲基紫(MV)的反应具有明显的催化作用,以自制的甲基紫选择性电极,跟踪反应过程中甲基紫浓度的变化,从而建立了一种测定亚硝酸根的催化电位新方法。该方法克服了光度法受样品颜色限制的缺点,扩大了方法的适用范围,在选择的试验条件下,该方法的检出限为7.6 x 10碑m叭,线性范围是7.6 x 10一&0 x 10一m叭,用于肉制品中亚硝酸根含量的测定,结果满意。2甲基绿选择性电极催化电位法测定茶叶中锰 锰是一种重要的微量元素,现代医学研究发现,人体内锰过多或过少都会引起不良后果。因此,食品中锰含量的测定具有极其重要的意义。动力学分析中,以KIO;氧化有机物做指示反应测定锰有过不少报道,但多是采用分光光度法,用 河南大学化学化工学院2001级硕士学位论文胡卫平甲基绿选择性电极催化电位法测锰尚未见报道。本文基于在氨三乙酸存在下,Mn2+对104一氧化甲基绿(MG)褪色反应的催化作用,首次选用甲基绿选择性电极(自制)跟踪反应过程中甲基绿浓度CMG的变化,对催化电位法测定痕量锰进行了研究。该法测定MnZ+的线性范围为3,0一loon叭smL。本文测定了茶叶样品中的锰,结果满意。
何智娟[9](2004)在《催化电位滴定法在微量元素分析中的应用研究》文中提出随着社会和科学技术的不断进步,人们越来越注重对生命的研究,越来越注重环境及食物的摄取对人体健康的关系。现代生物学和医学科学已经充分证明,微量元素与人体的健康有着密不可分的关系。必需微量元素是人体必不可少的营养物质,对人体起着至关重要的作用,但是摄入过量却能导致疾病的产生。而有害微量元素则会对健康产生极大的危害,如果其含量超出人体许可的范围,就能破坏人体的免疫系统和神经系统,导致多种疾病的产生。因此,环境检测、食品分析等越来越是人们关心和研究的热点,其中微量元素的检测显得尤为重要。催化滴定分析法是利用催化反应指示终点的一种滴定分析方法,它同时兼具了催化动力学分析法的高灵敏度和经典滴定分析的高准确度,而且方法简单,不需要昂贵仪器,既可用于常量组分的分析,也可用于微量组分的测定,因此该方法适用于环境及食品中微量元素的测定。特别是在我国及一些发展中国家,催化滴定法作为一种方便、准确、精密、快速的分析方法,有着广阔的发展前景。因此本文对催化滴定测定微量元素的发展进行了综述,并且建立了新的催化电位滴定分析法,并将它们应用于食品、环境样品等的测定中。 一、催化滴定分析法 催化滴定分析法是利用催化反应指示终点的一种滴定分析方法,兼备了催化动力学分析法的高灵敏度和经典滴定分析法高准确度的特点,且简单快速,不需要昂贵仪器。其原理主要是:在欲测的阻抑剂溶液中加入适当的指示反应体系,然后用催化剂的标准溶液进行滴定。化学计量点前,滴入的催化剂与阻抑剂生成非催化活性的物质,指示反应进行缓慢;计量点后,少量过量的催化剂立即催化指示反应迅速进行,指示反应的组分浓度发生突然变化,使得体系产生物理、化学性质的突变,从而指示出滴定终点到达。催化滴定分析法有多种滴定方式,比如:直接滴定、反滴定、逆滴定及置换滴定等。监测终点的方法有光化学法、电化学 摘要法和测温法。由于具有较高的灵敏度和准确度,催化滴定分析法在微量元素测定中得到了广泛的应用。本章综述了1980年以来催化滴定分析法在微量元素及其化合物分析中的应用。二、催化电位滴定法测定环境样品的应用研究甲基紫电极催化电位滴定法测定蓄电池废水中微量铅的研究 铅是重金属污染元素之一,在人体内可引起累积性中毒,导致贫血和末梢神经炎,并影响儿童智力的发育。因此铅的测定一直是环境检测的一项重要指标。环境样品中铅的含量较低,用经典的滴定分析方法难以测定,本文报道了以氨三乙酸困TA,活化剂)存在下锰(II)催化高碘酸钾氧化甲基紫的反应指示滴定终点,自制的甲基紫选择性电极为指示电极,用催化电位滴定法测定微量铅aI)的新方法。实验表明,该方法操作简单方便,终点灵敏,准确度高,将该方法用于蓄电池废水中铅含量的测定,结果与原子吸收分光光度法一致,样品平均回收率为99.14%,RSD为1 .47%。2.催化电位滴定法测定工业废水中的铬 铬在环境中常以三价和六价形态存在,其中微量Cr(m)能参与人体的新陈代谢,是健康必须的微量元素,过量则有害;Cr(班)则具有致癌作用,对消化道和皮肤具有刺激性,且对鱼类、农作物皆有害。因此铬的测定一直是环境检测的一项重要指标。本文报道了以氨三乙酸困TA活化剂)存在下锰(n)催化高碘酸钾氧化孔雀绿的反应为指示反应,孔雀绿电极作指示电极用催化电位滴定法测定工业废水中铬的方法。该法不需对样品进行复杂分离,操作简单方便,终点灵敏、准确度高,重现性较好。试验对檬革废水及电镀废水中的铬进行测定并与火焰原子吸收分光光度法比较,结果满意。用标准加入法测得的平均回收率为99.62%,RSD为0 .94%。三、催化电位滴定法测定食品中微量锌的研究 河南大檬化学化工沈盈”尹极硕士研究生何智确 锌是人体必需的重要微量元素之一,人体缺锌会影响生长发育,延缓组织修复以及出现免疫力低下等疾病。奶粉是人们日常生活中一种重要的营养品,含锌量较大,通过摄入含锌奶粉可使体内锌得到补充和加强。本文报道了一种以氨三乙酸困TA,活化剂)存在下锰(II)催化高碘酸钾氧化甲基紫的反应指示滴定终点,自制的甲基紫选择性电极为指示电极,用催化电位滴定法测定奶粉中微量锌的新方法。实验表明,该方法操作简单方便,终点敏锐。将该方法用于奶粉中锌含量的测定,结果与火焰原子吸收分光光度法一致,样品平均回收率为99.0%,RSD为1 .1%。四、催化动力学光度法测定食品中微量锰的研究 锰是人体所必须的微量元素之一111,缺锰可造成智力低下和胎儿畸形,而摄入过多的锰也可导致多种疾病,因此,食品中锰的测定具有十分重要的意义。基于在pH=6.2的KHZPO4一从HPO;缓冲溶液中,Mn(lI)催化高碘酸钾氧化碱性品红的反应,研究了最佳反应条件,建立了催化光度法测定食物中痕量锰的新方法。方法线性范围为14一49.6p创L,检测下限为5.8 x 10一7留L。将该法用于花生、莲子中痕量锰的测定,结果与原子?
胡卫平,董学芝,何智娟[10](2004)在《甲基绿选择性电极催化电位法测定茶叶中锰》文中进行了进一步梳理根据在氨三乙酸存在下,Mn2+催化高碘酸根(IO-4)氧化甲基绿的反应,对用甲基绿选择性电极催化电位法测定痕量锰进行了研究.实验表明,该方法灵敏度高,测定锰的线性范围为3.0~100ng/25mL,选择性好,操作简单,温度控制方便.测定了几种茶叶样品中的锰,与原子吸收法比较,结果满意.
二、甲基绿选择性电极催化电位法测定茶叶中锰(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、甲基绿选择性电极催化电位法测定茶叶中锰(论文提纲范文)
(1)汞砷在泡沫镍上的电化学蒸气发生行为研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 蒸气发生方式 |
1.1.1 化学蒸气发生 |
1.1.2 电化学蒸气发生 |
1.1.3 光化学蒸气发生 |
1.1.4 等离子体诱导化学蒸气发生 |
1.1.5 热解化学蒸气发生 |
1.2 电化学蒸气发生 |
1.2.1 电化学蒸气发生的机理 |
1.2.2 电极材料的研究 |
1.2.3 电化学蒸气发生的应用 |
1.3 泡沫镍电极的应用 |
1.4 本研究课题的提出 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验仪器 |
2.2 实验试剂 |
2.3 实验装置与分析步骤 |
2.3.1 实验装置 |
2.3.2 电化学蒸气的产生和引入 |
2.3.3 电极预处理 |
2.3.4 Au/NFE的制备 |
2.3.5 MnO_2@Fe_3O_4/NFE的制备 |
2.3.6 电化学测试和形态表征 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 NFE在电化学蒸气发生中的应用 |
3.1.1 引言 |
3.1.2 结果与讨论 |
3.1.3 小结 |
3.2 Au/NFE在电化学蒸气发生中的应用 |
3.2.1 引言 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.2.3 小结 |
3.3 MnO_2@Fe_3O_4/NFE在电化学蒸气发生中的应用 |
3.3.1 引言 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.3.3 小结 |
全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
在学研究成果 |
(2)基于纳米复合材料电化学传感器的构建及其在中药有害物质分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 常见的中药有害物质 |
1.2.1 农药残留 |
1.2.2 重金属残留 |
1.2.3 其他有害物质 |
1.3 中药材有害物质的检测 |
1.4 电化学方法在有害物质检测中的应用 |
1.5 电化学传感器 |
1.5.1 电化学传感器的原理 |
1.5.2 电化学传感器的分类 |
1.5.3 电化学传感器的应用 |
1.6 纳米材料于电化学传感器中的研究应用 |
1.6.1 石墨烯和碳纳米管 |
1.6.2 金属材料 |
1.6.3 聚合物材料 |
1.7 本论文选题依据和主要研究内容 |
第二章 Mg-Al-LDH/p-m-ABSA修饰电极的构建及对甲基对硫磷和杀螟硫磷的电化学行为研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和试剂 |
2.2.2 p-m-ABSA/GCE制备 |
2.2.3 Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE的制备 |
2.2.4 实际样品处理 |
2.3 结果和讨论 |
2.3.1 Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE的表征与分析 |
2.3.2 铁氰化钾在不同修饰电极上的电化学行为 |
2.3.3 MP和 FNT在不同修饰电极上的电化学行为 |
2.3.4 杀螟硫磷和甲基对硫磷在Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE的优化条件 |
2.3.5 甲基对硫磷和杀螟硫磷的检测 |
2.3.6 Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE的重现性、稳定性及干扰实验 |
2.3.7 实际样品分析 |
2.4 本章结论和小结 |
第三章 ILS-Mg-Al-LDH修饰活化玻碳电极的制备及同时检测四种重金属离子的电化学行为研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器和试剂 |
3.2.2 ILS-Mg-Al-LDH的制备 |
3.2.3 ILS-Mg-Al-LDH修饰玻碳电极的制备 |
3.2.4 实际样品的处理 |
3.3 实验结果和讨论 |
3.3.1 修饰电极ILS-Mg-Al-LDH/GCE的表征 |
3.3.2 不同电极在铁氰化钾中的电化学行为考察 |
3.3.3 Pb~(2+) 、Cd~(2+) 、Cu~(2+) 、Hg~(2+)在不同电极上的电化学行为 |
3.3.4 Pb~(2+) ,Cd~(2+) ,Cu~(2+) ,Hg~(2+)在ILS-Mg-Al-LDH/GCE的优化 |
3.3.5 Pb~(2+) 、Cd~(2+) 、Cu~(2+) 、Hg~(2+)的同时测定 |
3.3.6 重现性、稳定性和干扰实验 |
3.3.7 实际样品分析 |
3.4 结论和本章小结 |
第四章 聚L-半胱氨酸-β-CD修饰电极的制备及对多菌灵的电化学行为的考察和应用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器和试剂 |
4.2.2 L-Cysteine-β-CD/GCE修饰电极的制备 |
4.2.3 实际样品处理 |
4.3 结果和讨论 |
4.3.1 电极的表征分析 |
4.3.2 铁氰化钾在不同修饰电极上的电化学行为 |
4.3.3 CBZ在不同修饰电击上的电化学行为 |
4.3.4 CBZ在 L-Cysteine-β-CD/GCE的优化条件 |
4.3.5 CBZ的测定 |
4.3.6 L-Cysteine-β-CD/GCE的重现性、稳定性以及干扰性 |
4.3.7 实际样品的分析测定 |
4.4 结论和小结 |
第五章 结论和展望 |
参考文献 |
附录1 英汉缩略词 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(3)两种稀土离子的新型印迹电化学传感器的研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1 分子印迹技术 |
1.1 印迹材料的制备原理 |
1.2 印迹材料的制备试剂 |
1.2.1 模板 |
1.2.2 功能单体 |
1.2.3 交联剂 |
1.2.4 溶剂 |
1.3 制备方法 |
1.3.1 本体聚合法 |
1.3.2 沉淀聚合 |
1.3.3 表面印迹聚合法 |
1.3.4 水相与非水相的悬浮聚合法 |
1.3.5 两级膨胀聚合法 |
1.3.6 其他制备方法 |
2 印迹电化学传感器 |
2.1 印迹电化学传感器工作原理与发展历史 |
2.2 印迹电化学传感器的制备方法 |
2.2.1 原位聚合法 |
2.2.2 电聚合法 |
2.2.3 溶胶凝胶法 |
2.2.4 分散涂覆法 |
2.2.5 填充法 |
2.3 印迹电化学传感器的分类 |
2.3.1 电位型传感器 |
2.3.2 电流型传感器 |
2.3.3 电容型传感器 |
2.3.4 电导型传感器 |
3 纳米技术 |
4 印迹电化学传感器现存问题与发展趋势 |
5 论文研究目的与内容 |
参考文献 |
第二章 铈离子印迹电化学传感器的研制及应用 |
第2-1节 引言 |
第2-2节 铈离子印迹聚合物修饰碳糊电极的制备及应用 |
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与材料 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 Ce(III)离子印迹聚合物的制备 |
1.2.2 聚合物的平衡吸附实验 |
1.2.3 碳糊电极的制备与活化 |
1.2.4 检测过程 |
1.2.5 催化剂样品的制备 |
2 结果与讨论 |
2.1 功能单体的选择以及与Ce~(3+)相互作用的紫外光谱研究 |
2.2 印迹聚合物制备条件的优化 |
2.3 印迹聚合物的吸附特性研究与结构表征 |
2.3.1 印迹聚合物的等温吸附特性研究 |
2.3.2 印迹聚合物的动力学吸附特性研究 |
2.3.3 印迹聚合物的吸附选择性研究 |
2.3.4 印迹聚合物的形貌与结构表征 |
2.4 Ce-IIPs-CPE制备条件优化 |
2.5 Ce-IIPs-CPE的电化学行为表征 |
2.6 Ce-IIPs-CPE检测条件的优化 |
2.7 Ce-IIPs-CPE测定Ce~(3+)的分析性能研究 |
2.7.1 标准工作曲线和检出限 |
2.7.2 选择性和抗干扰能力 |
2.7.3 Ce-IIPs-CPE的重复性、重现性以及稳定性 |
2.8 样品分析 |
第2-3节 基于石墨烯为信号放大材料的铈离子印迹传感器研制与应用 |
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与材料 |
1.2 样品溶液的制备 |
1.3 石墨烯的制备 |
1.4 印迹预聚合溶液的配置 |
1.5 Ce(III)-IIM/rGO/GCE与NIM/rGO/GCE的制备 |
1.6 Ce(III)-IIM/rGO/GCE的检测过程 |
2 结果与讨论 |
2.1 Ce(III)-IIM/rGO/GCE制备条件的优化 |
2.1.1 功能单体的选择 |
2.1.2 模板、单体与交联剂加入比例的优化 |
2.1.3 洗脱条件的优化 |
2.2 Ce(III)-IIM/rGO/GCE传感器的表征 |
2.2.1 石墨烯及印迹膜的表征 |
2.2.2 传感器的电化学表征 |
2.3 检测条件的优化 |
2.4 传感器对Ce~(3+)的分析性能 |
2.4.1 标准工作曲线与检出限 |
2.4.2 传感器的选择性与抗干扰能力 |
2.4.3 Ce(III)-IIM/rGO/GCE的重复利用性以及稳定性 |
2.5 实际样品检测 |
第2-4节 以聚邻苯二酚为信号放大元素的铈离子印迹传感器研究 |
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与材料 |
1.2 样品溶液的制备与处理 |
1.3 聚邻苯二酚修饰玻碳电极的制备(PC/GCE) |
1.4 Ce(III)离子印迹及非印迹传感器的制备 |
1.5 电化学检测过程及方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 传感器Ce(III)-IIM/PC/GCE的制备条件优化 |
2.1.1 修饰材料的选择 |
2.1.2 印迹膜制备条件的优化 |
2.2 聚邻苯二酚及Ce(III)离子印迹膜的表征 |
2.3 Ce(III)-IIM/PC/GCE的电化学表征 |
2.4 Ce(III)-IIM/PC/GCE检测条件的选择 |
2.5 Ce(III)-IIM/PC/GCE检测Ce~(3+)的分析性能 |
2.5.1 Ce(III)-IIM/PC/GCE的选择性及干扰消除 |
2.5.2 标准工作曲线与检出限 |
2.5.3 Ce(III)-IIM/PC/GCE的重现性与稳定性 |
2.6 实际样品分析 |
第2-5节 结论 |
参考文献 |
第三章 铕离子印迹电化学传感器的制备及应用 |
第3-1节 引言 |
第3-2节 基于聚多巴胺和磁性纳米印迹聚合物修饰的碳糊电极及其伏安法测定EU~(3+)的研究 |
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与材料 |
1.2 样品溶液的制备 |
1.3 IIPs@Fe3O4的制备 |
1.4 聚多巴胺修饰碳糊电极(PDA/IIPs@Fe_3O_4-CPE)的制备 |
1.5 检测过程 |
2 结果与讨论 |
2.1 PDA/IIPs@Fe_3O_4-CPE制备条件的优化 |
2.1.1 印迹聚合物IIPs@Fe3O4聚合条件的优化 |
2.1.2 碳糊电极组成的优化 |
2.1.3 多巴胺聚合修饰条件的优化 |
2.2 印迹聚合物的表征 |
2.3 PDA/IIPs@Fe_3O_4-CPE的电化学表征 |
2.3.1 不同修饰电极的比较 |
2.3.2 PDA/IIPs@Fe_3O_4-CPE的电流控制类型研究 |
2.4 PDA/IIPs@Fe_3O_4-CPE检测条件的优化 |
2.5 PDA/IIPs@Fe_3O_4-CPE的分析性能 |
2.5.1 标准工作曲线与检出限 |
2.5.2 PDA/IIPs@Fe_3O_4-CPE的选择性、重现性与稳定性 |
2.6 实际样品检测 |
第3-3节 以多壁碳纳米管为信号放大材料的铕离子印迹丝网印刷电极的制备及应用 |
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与材料 |
1.2 样品溶液的制备 |
1.3 羧基化多壁碳纳米管(MWNTs-COOH)的制备 |
1.4 MWNTs-COOH修饰电极的制备 |
1.5 铕离子印迹及非印迹膜修饰电极的制备 |
1.6 电化学测定条件 |
1.7 传感器检测Eu~(3+)的方法 |
2 结果和讨论 |
2.1 离子印迹膜(IIM)制备条件的优化 |
2.1.1 功能单体的选择 |
2.1.2 功能单体与交联剂用量的优化 |
2.1.3 洗脱剂与洗脱方式的选择 |
2.2 MWNTs与印迹膜的表征 |
2.3 传感器的电化学表征 |
2.4 检测条件的优化 |
2.4.1 支持电解质的优化 |
2.4.2 富集电位与富集时间的优化 |
2.5 Eu(III)-IIM/MWNTs/SPE的分析特性 |
2.5.1 标准工作曲线与检出限 |
2.5.2 Eu(III)-IIM/MWNTs/SPE的选择性、重现性以及稳定性 |
2.6 实际样品检测 |
第3-4节 以聚邻苯二酚为信号放大材料的电聚合铕离子印迹传感器研制及应用 |
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与材料 |
1.2 样品溶液的制备 |
1.3 聚邻苯二酚修饰玻碳电极(PC/GCE)的制备 |
1.4 离子印迹及非离子印迹传感器的制备 |
1.5 检测过程 |
2 结果与讨论 |
2.1 传感器Eu(III)-IIM/PC/GCE制备条件的优化 |
2.1.1 信号放大材料的选择 |
2.1.2 印迹膜制备条件的优化 |
2.2 离子印迹膜的表征 |
2.3 Eu(III)-IIM/PC/GCE的电化学表征 |
2.4 Eu(III)-IIM/PC/GCE检测条件的选择 |
2.5 Eu(III)-IIM/PC/GCE的分析特性 |
2.5.1 标准工作曲线与检出限 |
2.5.2 Eu(III)-IIM/PC/GCE的选择性、重现性以及稳定性 |
2.6 实际样品检测 |
第3-5节 基于溶胶凝胶法制备铕离子印迹传感器的研究及其应用 |
1 实验部分 |
1.1 主要仪器与材料 |
1.2 样品溶液的制备 |
1.3 聚邻苯二酚修饰电极(PC/SPE)的制备 |
1.4 印迹及非印迹的溶胶凝胶膜修饰电极的制备 |
1.5 检测过程及实验方法 |
2 结果和讨论 |
2.1 Eu(III)-IIM/PC/SPE制备条件的优化 |
2.2 Eu(III)-IIM/PC/SPE的表征 |
2.3 Eu(III)-IIM/PC/SPE检测条件的优化 |
2.4 Eu(III)-IIM/PC/SPE的分析特性 |
2.4.1 线性范围与检出限 |
2.4.2 Eu(III)-IIM/PC/SPE的抗干扰性、重现性以及稳定性 |
2.5 实际样品检测 |
第3-6节 结论 |
参考文献 |
论文发表情况 |
致谢 |
(5)过氧化氢的检测新方法研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
前言 |
一、 研究意义 |
二、 研究现状 |
三、 基本原理 |
第一章 离子选择性电极法测定水样中过氧化氢的研究及应用 |
第一节 甲基紫选择电极电位法测定过氧化氢 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
3 样品分析 |
4 结论 |
第二节 孔雀石绿选择电极电位法测定过氧化氢 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
3 样品分析 |
4 结论 |
第二章 共振光散射体系测定过氧化氢的研究及应用 |
第一节 结晶紫共振光散射法测定水样中痕量过氧化氢 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
3 样品分析 |
4 结论 |
第二节 甲基紫共振光散射法测定水中痕量过氧化氢 |
1 实验部分 |
2 结果与讨论 |
3 样品分析 |
5 结论 |
参考文献 |
综述 |
已/待发表的论文 |
致谢 |
(6)催化动力学测定食品中微量元素的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一章 催化动力分析法在食品检测中的研究进展 |
1.1 催化动力学分析法 |
1.1.1 催化动力学分析法基本原理 |
1.1.2 催化动力学分析法主要反应类型 |
1.2 催化分析法在食品检测中的应用进展 |
1.2.1 食品中微量元素的测定 |
1.2.2 食品中添加剂的测定 |
1.2.3 食品中营养成分的测定 |
1.2.4 方法局限性及展望 |
参考文献 |
课题的提出 |
本章小结 |
第二章 催化光度法测定蔬菜中微量碘的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.3 结果与讨论 |
2.4 样品分析和回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
第三章 甲基紫电极催化电位法测定水中微量碘的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 样品分析与回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
第四章 催化电位滴定法测定牡蛎中微量铜的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 样品分析和回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
第五章 催化滴定法测定火药中铜的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.4 样品分析和回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
第六章 共振瑞利散射法测定头孢拉定的研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.3 结果与讨论 |
6.4 样品分析和回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
结束语 |
读研期间发表论文 |
致谢 |
(7)三苯甲烷类染料在催化动力学分析中的应用及研究进展(论文提纲范文)
1 三苯甲烷类碱性染料在催化动力学分析中的应用 |
1.1 光化学方法 |
1.1.1 催化光度法 |
1.1.2 催化荧光法 |
1.1.3 催化化学发光法 |
1.2 电化学方法 |
1.2.1 催化电位法 |
1.2.2 催化极谱法 |
1.3 催化滴定分析法 |
2 三苯甲烷类酸性染料在催化动力学分析中的应用 |
3 展望 |
(8)催化动力学分析在食品检测中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
前言 |
第一章 三苯甲烷类染料在催化动力学分析中的应用研究 |
1.1 催化动力学分析法 |
1 基本原理 |
2 监测方法 |
3 计算方法 |
1.2 三苯甲烷类染料在催化动力学分析中的应用及研究进展 |
1 三苯甲烷类碱性染料在催化动力学分析中的应用 |
1.1 光化学方法 |
1.2 电化学方法 |
1.3 催化滴定分析法 |
2 三苯甲烷类酸性染料在催化动力学分析中的应用 |
3 展望 |
参考文献 |
课题的提出 |
本章小结 |
第二章 甲基紫动力学催化光度法在食品检测中的应用研究 |
1 原理,仪器与试剂 |
1.1 原理部分 |
1.2 仪器与试剂 |
1.3 实验方法 |
2 结果与讨论 |
3 样品分析与回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
第三章 三苯甲烷类染料离子选择性电极的制备与性能研究 |
3.1 甲基紫聚氯乙烯膜涂层玻璃电极的研制 |
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 电极的制作 |
1.3 实验方法 |
2 结果与讨论 |
3.2 甲基绿聚氯乙烯膜涂层玻璃电极的研制 |
1 仪器与试剂 |
2 电极的制作 |
3 实验方法 |
4 电极的响应性能 |
本章小结 |
第四章 催化电位法在食品检测中的应用研究 |
4.1 甲基紫电极催化动力学电位法测定肉制品中亚硝酸根 |
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
3 样品分析与回收率试验 |
参考文献 |
4.2 甲基绿选择性电极催化电位法测定茶叶中锰 |
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
3 样品分析与回收率试验 |
参考文献 |
本章小结 |
结束语 |
读研期间发表论文 |
致谢 |
(9)催化电位滴定法在微量元素分析中的应用研究(论文提纲范文)
前言 |
第一章 催化滴定分析法 |
第一节 催化滴定法基本原理及分类 |
1 催化滴定分析法原理 |
2 主要的实验装置 |
3 滴定方式 |
3.1 直接滴定 |
3.2 返滴定 |
3.3 置换滴定 |
3.4 阻抑剂滴定催化剂 |
3.5 逆滴定 |
4 终点指示方式 |
4.1 光化学法 |
4.2 电化学法 |
4.3 测温法 |
第二节 催化滴定法测定微量元素的研究进展 |
1 催化滴定法测定微量元素 |
1.1 锰的测定 |
1.2 铜、镍、镉、锌、铅的测定 |
1.3 银、钯、汞、金的测定 |
1.4 其它微量元素的测定 |
2 方法局限性及展望 |
课题的提出 |
参考文献 |
本章小结 |
第二章 催化电位滴定法测定环境样品的应用研究 |
第一节 甲基紫电极催化电位滴定法测定蓄电池废水中微量铅的研究 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 实验条件的选择 |
3.2 干扰及消除 |
4 样品分析和回收率试验 |
4.1 样品处理 |
4.2 样品测定 |
4.3 回收率测定 |
第二节 催化电位滴定法测定工业废水中的铬 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 实验条件的选择 |
3.2 干扰实验 |
4 样品分析和回收率试验 |
4.1 样品处理 |
4.2 样品测定 |
4.3 回收率 |
参考文献 |
本章小结 |
第三章 催化电位滴定法测定食品中微量锌的研究 |
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 实验条件的选择 |
2.2 干扰及消除 |
3 样品分析 |
3.1 样品处理 |
3.2 样品测定 |
3.3 回收率测定 |
参考文献 |
本章小结 |
第四章 催化动力学光度法测定食品中微量锰的研究 |
1 实验部分 |
1.1 试剂与仪器 |
1.2 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 反应条件实验 |
2.2 工作曲线及检出限 |
2.3 共存离子的影响 |
3 样品分析 |
3.1 样品处理 |
3.2 样品测定 |
3.3 回收率 |
参考文献 |
本章小结 |
结束语 |
读研期间发表论文 |
致谢 |
(10)甲基绿选择性电极催化电位法测定茶叶中锰(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 试验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 酸度的影响 |
2.2 反应温度的影响 |
2.3 甲基绿用量的影响 |
2.4 KIO4、NTA用量的影响 |
2.5 反应时间对ΔE-c Mn2+ 曲线的影响 |
2.6 工作曲线 |
2.7 共存离子的干扰 |
3 样品分析与回收率试验 |
3.1 样品分析 |
3.2 回收率试验 |
4 结论 |
四、甲基绿选择性电极催化电位法测定茶叶中锰(论文参考文献)
- [1]汞砷在泡沫镍上的电化学蒸气发生行为研究[D]. 施梦婷. 安徽工业大学, 2020(06)
- [2]基于纳米复合材料电化学传感器的构建及其在中药有害物质分析中的应用研究[D]. 孙国瀚. 广东药科大学, 2019(02)
- [3]两种稀土离子的新型印迹电化学传感器的研究与应用[D]. 陈瑾. 云南大学, 2018(01)
- [4]双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰[J]. 朱庆仁,张爱英. 淮北师范大学学报(自然科学版), 2012(01)
- [5]过氧化氢的检测新方法研究[D]. 李海鹏. 南华大学, 2010(05)
- [6]催化动力学测定食品中微量元素的应用研究[D]. 晋晓苹. 河南大学, 2007(05)
- [7]三苯甲烷类染料在催化动力学分析中的应用及研究进展[J]. 胡卫平,董学芝,何智娟. 理化检验(化学分册), 2005(04)
- [8]催化动力学分析在食品检测中的应用研究[D]. 胡卫平. 河南大学, 2004(03)
- [9]催化电位滴定法在微量元素分析中的应用研究[D]. 何智娟. 河南大学, 2004(03)
- [10]甲基绿选择性电极催化电位法测定茶叶中锰[J]. 胡卫平,董学芝,何智娟. 化学研究, 2004(01)